[发明专利]一种液固流态化反应装置及工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，更具体地讲，涉及一种适应于多种液相和固相反应、自动化程度高的液固流态化反应装置及工艺。

背景技术

钒钛磁铁矿在世界上的储量很丰富，我国的储量名列前茅，就攀西地区储量达百亿吨。钛资源总储量居全国之首，目前钛精矿产量已超过100万吨/年。

钒钛磁铁矿是一种多元素的共生矿，它的组成随产地不同有差别。矿中含铁（在矿中以铁的氧化物形式存在）30～34wt％，主要用作提铁、钒、钛的原料。攀西地区钛精矿属于原生钛铁矿，以偏钛酸铁（FeO·TiO₂）晶格为基础，含有镁、锰、铝、钒、硅等氧化物杂质固溶体。非铁杂质含量较高，一般都在10～16wt％，矿中的氧化镁和氧化钙的合量大于5wt％，由于钛精矿中的FeO含量高、酸溶性好，基本用作硫酸法生产钛白的原料，但会产生大量的硫酸亚铁废料，并且硫酸耗量大、酸解残渣多。随着环保压力的增大，硫酸价格的上涨，硫酸法生产钛白的产量逐渐萎缩。通过普通的冶炼工艺只能获得含高钙镁低品位钛渣（TiO₂的含量在70～80wt％，CaO+MgO含量在7～11wt％），这种钛渣适合作为硫酸法生产钛白的原料，但不适合作为沸腾氯化生产四氯化钛的原料，因为杂质较多。

为提升攀西钛铁矿的使用价值，制备出适合国内沸腾氯化需要的高品质钛原料，解决钛产业发展的瓶颈问题，技术人员开发出钛铁矿流态化氧化还原改性的方法，通过常压流态化浸出除杂制备高品质的人造金红石产品，其粒度和金红石品质均能满足沸腾氯化的需要。其中，改性钛精矿盐酸浸出除杂涉及到液相和固相的反应，属于提纯操作，采用该工艺实现改性钛精矿的除杂，可以得到高品质的人造金红石产品。

目前，在化工行业内有许多反应涉及到固液两种物相，通常使用釜式反应器加机械搅拌完成。但该工艺存在占地面积大、反应器内温度差大、对于强吸热或放热的反应体系维持温度平衡较困难、效率低下、搅动不充分等缺陷，尤其在搅动过程中对固体颗粒的剪切力大，很容易造成粒子细化，对保持固体颗粒粒度影响较大，且很难实现反应的自动化控制。

因此，亟需一种适用于多种液相和固相反应、自动化程度高并且易于调控的液固流态化反应装置及工艺。

发明内容

针对前述问题，本发明提供一种可用于多种液相和固相反应如攀西钛铁矿制备人造金红石的盐酸浸出除杂、钛白粉漂洗等反应的液固流态化反应装置及工艺，以达到既可用于吸热反应也可用于放热反应，同时可以根据颗粒分布情况调整循环液流的大小且适用于多种粒径的固液相反应的目的。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种液固流态化反应装置，所述装置包括加料单元、流态化反应器、供液单元、收集单元和调压单元，所述流态化反应器包括自下而上顺序设置的进液锥形段、反应段和沉降锥形段，所述进液锥形段的底部设置有底进液口和/或侧部对称设置有两个侧进液口，所述沉降锥形段中设置有通入反应段的固体加料管，沉降锥形段的顶部设置有排气口且上部侧面设置有循环液出口，其中，所述加料单元与所述固体加料管连接以添加固体物料；所述收集单元与所述底进液口和/或两个侧进液口连接以收集反应后的浆料；所述调压单元与所述排气口连接以排出蒸汽或将蒸汽冷凝后返回；所述供液单元包括循环液槽、循环泵、加热组、循环液调节阀组、循环液流量计，所述循环液槽与循环泵、加热组、循环液调节阀组顺序连接形成第一环路，所述循环液槽与循环泵、加热组、循环液流量计、流态化反应器顺序连接形成第二环路，其中，所述循环液槽通过所述底进液口和/或两个侧进液口与流态化反应器连接以输送循环液并且通过所述循环液出口与流态化反应器连接以返回循环液，各部件之间通过管路连接且各管路上设置有至少一个阀门。

根据本发明的液固流态化反应装置的一个实施例，所述流态化反应器的反应段上设置有至少一个测温测压孔。

根据本发明的液固流态化反应装置的一个实施例，所述装置还包括控制单元，所述控制单元通过所述测温测压孔监测流态化反应器中的温度值和压力值并自动控制各管路上阀门的开闭实现对生产过程的控制。

根据本发明的液固流态化反应装置的一个实施例，所述加料单元包括高位料仓和固体放料阀。

根据本发明的液固流态化反应装置的一个实施例，所述收集单元包括浆料槽和浆料放料阀组。

根据本发明的液固流态化反应装置的一个实施例，所述调压单元包括气体排放阀和石墨冷凝器，所述石墨冷凝器与冷却水源连接。