[发明专利]一种氮化硼微米实心球制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮化硼陶瓷材料的制备工艺，具体的说是一种氮化硼（BN）微米实心球制备方法。

背景技术

氮化硼（BN）陶瓷是随着高技术的发展，特别是航天领域技术的发展而逐渐受到关注的一种高性能工程陶瓷材料。常见的BN晶体结构有立方BN(c-BN)和六方BN(h-BN)。对于立方BN而言，由于它有极高的硬度，因此常用作涂层作为耐磨材料使用；而六方BN有类似石墨的晶体结构，因此有很好的机械加工性能，被称作材料里的“白石墨”。此外它具有高耐热性（3000°C升华，在1800°C的强度为室温的2倍，在惰性气氛中2800°C不软化）、高导热系数（530°C以上是陶瓷材料中导热系数最大的材料）、低的热膨胀系数(2×10⁶)、优良的耐腐蚀性（与一般金属Fe, Cu, Al, Pb等、稀土金属、贵金属、半导体材料、无机酸、碱不反应）、绝缘性能好（25°C为10¹⁴ Ω·cm，2000°C还可以达到10³ Ω·cm）、低的摩擦系数，以及良好的可加工性能。

由于BN陶瓷具有上述优良性能，因此它的应用也很广泛：六方BN可以用于制造先进耐火材料、TiB₂/BN复合陶瓷、高温润滑剂、晶体管的热封干燥剂、树脂等聚合物的添加剂、航空航天中的热屏蔽材料、反应堆中子吸收的控制棒、原子反应堆的结构材料、坩埚材料、半导体封装散热底板、火箭发动机的喷口、高频感应电炉内衬、热电偶保护套管，和高温涂料等。

制备BN材料尤其是高纯度BN微球目前报道很少。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种工艺简单，容易操作，生产成本低的氮化硼微米实心球制备方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种氮化硼微米实心球制备方法，其特征是：其包括以下步骤：

 (1) 首先将分子式为B₃N₃Cl₃H₃的三氯硼吖嗪固体颗粒溶于甲苯中，得到三氯硼吖嗪质量含量为65%-80%的三氯硼吖嗪甲苯溶液，溶液的颜色无色透明；

(2) 将上述三氯硼吖嗪甲苯溶液在磁力搅拌辅助下，加热至140^oC并反应3～15 h，得到深棕色液体；

(3) 将上述深棕色液体置于干燥的手套箱中，在110-135^oC下减压蒸馏，分离出甲苯溶剂，所得蒸馏产物是分子式为[B₃N₃ClH]_n的聚合三氯硼吖嗪先驱体，其为棕褐色的固体蜡状物；聚合三氯硼吖嗪先驱体在干燥器中保存待用；

(4)将上述制备的聚合三氯硼吖嗪先驱体置于坩锅中，聚合三氯硼吖嗪的加入量占坩埚体积的1/3~2/3；而后放入气压烧结炉中密封，并通入0.3-3MPa纯度为99.99%的氩气； 烧结炉从室温以5^oC/min的升温速率至1400^oC，并在1400^oC保温1-3h；

(5) 保温结束后，停止加热，自然降温至室温，并排出高压氩气，坩锅内的纯白色粉末状物料即为纯度>99%的氮化硼微米实心球。

本发明以三氯硼吖嗪为原料，制备聚合三氯硼吖嗪先驱体；进而通过高温烧结，制备得到纯白色粉末状的氮化硼（BN）微米实心球。对照现有技术，本发明方法简单、容易操作，重复性好、生产成本低。原料没有氧、碳等杂质元素的引入，保证了微球的纯度；烧结温度低，在1500^oC即可得到析晶程度较好的六方BN微球，大大降低了制备的成本。制备的BN微球有很高的纯度，其纯度>99%；产率为55~65%。制备工艺简单，对工艺参数要求宽松。制备的氮化硼微米实心球有着优良性能，可用于制造先进耐火材料、TiB₂/BN复合陶瓷、高温润滑剂、晶体管的热封干燥剂、树脂等聚合物的添加剂、航空航天中的热屏蔽材料、反应堆中子吸收的控制棒、原子反应堆的结构材料、坩埚材料、半导体封装散热底板、火箭发动机的喷口、高频感应电炉内衬、热电偶保护套管，和高温涂料等。

附图说明

图1是本发明氮化硼微米实心球的SEM形貌图。

图2是本发明氮化硼微米实心球的TEM 形貌图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

一种氮化硼微米实心球制备方法，其包括以下步骤：