[发明专利]一种液相沉淀法制备纳米氧化铜的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种液相沉淀法制备纳米氧化铜的方法，特别涉及以木质素磺酸盐为表面活性剂制备纳米氧化铜的方法。

背景技术

木质素磺酸钙是一种多组分高分子聚合物阴离子表面活性剂，分子量一般在800~10000之间，具有很强的分散性、粘结性、螯合性。溶于水，但不溶于任何普通的有机溶剂。木质素磺酸钙产品已被广泛用做水泥减水剂、农药悬浮剂、陶瓷胚体增强剂、水煤浆分散剂、皮革鞣革剂、耐火材料结合剂、炭黑造粒剂等。

纳米氧化铜是一种非常重要的无机纳米材料，近年来，人们对它的研究有增无减。这主要是由于氧化铜具有一些其他金属氧化物所不具有的特殊性能。它的能带间隙大约为1.4ev，是一种很好的半导体材料。因此氧化铜纳米材料可以作为催化剂、电池材料、高温超导材料、光敏材料、气体传感器、磁存设备等。

液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。本发明运用液相法制备纳米氧化铜，与其他方法相比具有设备简单，原料容易获得，纯度高，均匀性好，化学组成控制准确等优点。

发明内容    

本发明的目的是采用木质素磺酸盐为表面活性剂，通过液相法合成并且经过不同温度煅烧来制备纳米氧化铜，工艺简单，原料易于得到，成本低廉，污染较少，适于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

A、室温下取浓度为0.1-0.4 mol﹒L^-1的CuSO₄溶液，按每100mL CuSO₄溶液加入0.5-2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，在连续搅拌下，按每100mLCuSO₄溶液滴入10-40mL 2 mol﹒L^-1NaOH溶液；

B、将上述溶液在50-90℃温度下回流6-10h，冷却至室温；

C、将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离；

D、将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥12h，所述恒温干燥箱的温度为60℃；

E、最后将干燥后的固体于300-500℃温度下焙烧2-3h。

本发明的一个较优公开例中，所述的所述的铜盐是CuSO₄。

本发明的一个较优公开例中，所述的木质素磺酸盐是木质素磺酸钙。

本发明的一个较优公开例中，步骤B为将上述溶液在60-80℃温度下回流6-10h，冷却至室温。

本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。

有益效果

本发明利用价廉、无毒、易得的木质素磺酸盐为表面活性剂，实现纳米氧化铜的可控制备技术，解决纳米材料普遍存在的分散性问题，提高了纳米氧化铜的应用性能及催化性能，本发明运用液相法制备纳米氧化铜，与其他方法相比具有设备简单，原料容易获得，纯度高，均匀性好，化学组成控制准确等优点。

附图说明

图1  样品的X射线衍射图谱（XRD），为实施例1样品的 XRD图谱。

具体实施方式  

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。 

实施例1

室温下取浓度为0.1 mol﹒L^-1的CuSO₄溶液100mL，加入木质素磺酸钙1g，搅拌溶解，在连续搅拌下，逐滴滴入2 mol﹒L^-1NaOH溶液10mL，在50℃下加热回流6h，冷却至室温，将所得沉淀混合物离心分离，沉淀用去离子水清洗3遍，再用无水乙醇清洗3遍，离心分离，分离后的固体放入恒温干燥箱中60℃干燥12h，然后将干燥后的固体于300℃温度下焙烧2h，即得到黑色纳米氧化锌铜。样品XRD图如图1。

实施例2