[发明专利]一种一维的磁性金属/碳纳米复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属/碳纳米复合材料技术领域，具体涉及一种具有高稳定性的一维形貌的磁性金属（Ni、Co、Fe、NiFe合金、CoNi合金等）与碳的纳米复合材料及其制备方法，并且该纳米复合材料在磁性载体、磁性吸附与分离、催化剂等领域有一定的应用。

背景技术

一维碳材料（如CNTs、CNF）具备比表面积大、机械强度大、化学稳定性和热稳定性好、电子传输能力强等优点，因此现在越来越多的科学家试图用各种方法将磁性过渡金属颗粒与一维碳纳米材料进行复合，从而得到金属颗粒尺寸均匀、分散性好、稳定性高的一维磁性金属/碳纳米复合材料。

合成一维磁性金属/碳纳米复合材料常见的合成方法有：（1）已经制备的磁性金属纳米晶通过共价键或非共价键的作用与功能化的一维碳材料复合；（2）使用原位化学还原的方法使磁性金属颗粒直接生长或沉积在一维碳材料表面；（3）利用模板模板合成。一维碳材料用强酸强碱进行预处理后会导致碳材料表面带有大量的缺陷，从而会破坏其原有的稳定性和电子传输能力；现在越来越多的科学家采用第二种方法来合成一维磁性金属/碳纳米复合材料，但是这种方法很难实现金属颗粒均匀的分散在碳表面；模板法是相对比较复杂的一种合成方法，并且最后一步移除模板时条件苛刻，很难得到纯的磁性过渡金属/碳纳米复合材料。除此之外，这些常见的合成方法一般步骤繁琐、复杂，而且磁性过渡金属纳米颗粒很容易团聚、烧结、氧化。

因此发明一种简单有效的方法合成金属颗粒尺寸均匀，分散性好，稳定性高的一维磁性金属/碳纳米复合材料始终面临很大的挑战。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有金属负载量大，金属颗粒尺寸均匀，高分散，高稳定性，高饱和磁化强度等优点的一维磁性金属/碳纳米复合材料及其制备方法，并且该制备方法工艺简单有效，成本低廉，产量高，有一定的工业应用前景。

本发明的技术方案是：水杨酸根插层的一维层状金属氢氧化物为前驱体在500-900℃惰性气体气氛中一步热解即可得到长度为0.2-20um，直径为10-200nm，金属颗粒直径为5-30nm的一维磁性金属/碳纳米复合材料。

本发明制备的一维的磁性金属/碳纳米复合材料长度为0.2-20um，直径为10-200nm，该材料由一维的碳基底和均匀镶嵌在碳基底内的纳米尺寸的金属颗粒组成，所述的金属颗粒为镍、钴、铁或其中任意几种金属的合金颗粒，金属颗粒直径为5-30nm。

本发明所述的一维磁性金属/碳纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：

1）将浓度为0.01-0.5M的金属盐溶液和浓度为0.01-5M水杨酸盐溶液在四口瓶中均匀混合，金属盐和水杨酸盐的摩尔比为1:(2-10)；使用浓度为0.5-1M的碱溶液调节pH值为3-8，在25-150℃下晶化0.5-48h，反应后的浆液用去离子水离心洗涤，干燥，最后得到水杨酸根插层的一维层状金属氢氧化物前驱体；

2）将步骤1）制备的水杨酸根插层的一维层状金属氢氧化物前驱体在500-900℃温度下惰性气体气氛中焙烧0.5-8h得到一维的磁性金属/碳纳米复合材料。

步骤1）中所述的金属盐为可溶性的钴盐、镍盐、亚铁盐中的一种或几种。

步骤1）中所述的水杨酸盐为水杨酸钠或水杨酸钾。

步骤1）中所述碱溶液为NaOH、KOH或尿素溶液。

步骤2）中惰性气体为氮气或氩气。

上述制备的一维的磁性金属/碳纳米复合材料具有超顺磁性。

上述制备的一维的磁性金属/碳纳米复合材料作为催化剂的应用。

与现有技术相比，本发明的优点在于：所制备的一维磁性金属/碳纳米复合材料具有金属负载量大，金属颗粒尺寸均匀可控，高分散，高稳定性，高饱和磁化强度等优点，因此在磁性载体、磁性吸附与分离、催化剂等领域有一定的应用前景。并且与常见的合成方法相比该方法步骤简单可控，绿色经济，有一定的工业应用前景。

附图说明

图1是实施例1制备的一维镍/碳纳米复合材料的SEM照片。

图2是实施例1制备的一维镍/碳纳米复合材料的HRTEM照片。

图3是实施例3制备的一维钴镍合金/碳纳米复合材料作为催化剂催化对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的紫外光谱图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明所述的制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1