[发明专利]一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，属于橡胶硫化促进剂分析技术领域。

背景技术

灰分是橡胶助剂品质优劣的重要指标之一，绝大多数橡胶助剂品种的国家标准、行业标准或企业标准都将灰分作为技术要求之一加以控制。灰分是指在规定的条件下，试样被灼烧后，所剩残留物经煅烧所得的无机物，以质量百分数表示。橡胶助剂的灰分多为可溶性灰分，通过水洗可以控制。

目前次磺酰胺类硫化促进剂灰分的测定是按照GB/T11409所规定的方法进行的，也叫高温灰化法，其测定步骤为：在已预先恒定质量的瓷坩埚中，分别称取试样2g～5g（精确至0.0001g）。在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化，然后，将坩埚放入高温炉内，加盖而略留空隙，在600℃～800℃下灼烧2h后，从高温炉中取出先放置3min～5min后，再放入干燥器中冷至室温（约30min），称其质量，再置于高温炉内灼烧30min，取出，冷却后称量，反复操作，直至连续两次称量变化小于0.0005g，记录称量结果。

上述方法的优点在于测定结果准确，可作为仲裁的方法。但作为批量生产对产品质量控制的方法存在以下缺点：

1、耗时长：按照GB/T11409规定的测定步骤，测定一个样品约需8h。作为必须的测定步骤，耗时是在所难免的，但因为耗时长，给指导生产带来了严重的困扰。在工业生产工艺流程中，灰分的控制点是中间环节，灰分合格，就可以转序进入下一道工序，不合格继续处理直至合格再进行转序。因此等待灰分检测结果的时间即为生产转序等待时间，这个过程越长，生产效率越低，反之亦然。为了规避灰分检测对生产的影响，生产企业省去了灰分控制点对灰分的测定，到了成品作为出厂检验对灰分进行测定。如果不合格，该批产品将从灰分控制点开始，按照生产工艺流程依次进行返工，返工成本高，而且还会降低收率。为了减少不合品，只有在灰分控制点加大洗水量，但加大洗水量后又会因为处理洗水而使生产成本居高不下。

2能耗大：GB/T11409规定方法中炭化所用的电炉功率最少2kw，灼烧所用高温炉的功率最少为4kw，从坩埚恒重到样品测试完成，电炉至少工作2h，高温炉至少工作5h。

3毒害大：炭化过程除去挥发份，高温炉灼烧使有机物灼烧挥发，都产生大量有毒有害的烟雾，对环境和操作人员都有很大危害。

4仪器多：该方法要用到分析天平（精度0.0001g）,瓷坩埚，电炉、高温电炉、干燥器及常规实验器具。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，该测定方法提高了次磺酰胺类硫化促进剂灰分的测定效率。

原料说明：

本发明采用的次磺酰胺类硫化促进剂样品为次磺酰胺类硫化促进剂成品或生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂；次磺酰胺类硫化促进剂成品采用现有技术制得；现有次磺酰胺类硫化促进剂的制备是将次磺酰胺类硫化促进剂原料经合成、过滤、水洗、压滤或离心、干燥、造粒工艺过程制得次磺酰胺类硫化促进剂成品，所述生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂为次磺酰胺类硫化促进剂原料经合成、过滤、水洗、压滤或离心后制得。

本发明的技术方案如下：

一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，包括如下步骤：

（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C₁；

（2）取次磺酰胺类硫化促进剂样品，加入步骤（1）所述的去离子水中搅拌均匀后静置2min～10min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C₂；所述去离子水与次磺酰胺类硫化促进剂的质量比为15～30：1；

（3）依据以下公式计算次磺酰胺类硫化促进剂中灰分含量，W=K₂(C₂-K₁×C₁)×%；

其中，W为次磺酰胺类硫化促进剂中灰分质量百分含量，C₁为去离子水在25℃下的电导率，单位：μs/cm；C₂为样品溶液在25℃下的电导率，单位：μs/cm；

K₁为去离子水校正系数，K₁=3.31～4.13；