[发明专利]一种蛇鞭菊素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，具体涉及一种蛇鞭菊素的制备方法。

背景技术

蛇鞭菊素为内酯类物质，CAS号34175-79-6 ，分子量为C22H126O8，分子量为418.4，分子结构式：

蛇鞭菊素为针状结晶，熔点130-132°，具有抗炎、抗肿瘤作用。

通过文献检索，蛇鞭菊素制备方法多采用有机试剂提取和硅胶柱分离。此类方法提取效率低，污染严重，不适合工业化生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、产品纯度高的蛇鞭菊素的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种蛇鞭菊素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取蛇鞭菊全草干燥去杂粉碎20-80目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1-5ml/min/g原料，同时通入90%乙醇做夹带剂，流量为1-3ml/min/g，原料萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；

2）上述萃取物用20%-40%乙醇溶液热溶，加入大孔树脂柱中吸附，先用20倍量40%洗脱，再用20倍70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，滤出结晶物用无水乙醇重结晶即得。

所述步骤1）中的萃取压力22MPa。

所述步骤2）中的大孔树脂型号可选AB-8、D101、HZ816、HPD400中的一种。

采用上述技术方案生产蛇鞭菊素，提取效率高，产品纯度高，而且对环境友好，易于大生产。

具体实施方式

   下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

    实施例1：

取蛇鞭菊全草5kg，干燥去杂粉碎60目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入90%乙醇做夹带剂，流量为2ml/min/g，原料萃取温度40℃，压力22Mpa，萃取时间2h，解析，萃取物用30%乙醇溶液热溶，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，先用20倍量40%洗脱，再用20倍70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，滤出结晶物用无水乙醇重结晶，得蛇鞭菊素23g，经HPL检测，含量98.4%。

    实施例2：

    取蛇鞭菊全草5kg，干燥去杂粉碎80目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入90%乙醇做夹带剂，流量为1ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力25Mpa，萃取时间12h，解析，萃取物用20%乙醇溶液热溶，加入D101大孔树脂柱中吸附，先用20倍量40%洗脱，再用20倍70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，滤出结晶物用无水乙醇重结晶，得蛇鞭菊素18g，经HPL检测，含量98.7%。

    实施例3：

取蛇鞭菊全草5kg，干燥去杂粉碎40目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为1ml/min/g原料，同时通入90%乙醇做夹带剂，流量为1ml/min/g，原料萃取温度40℃，压力20Mpa，萃取时间3h，解析，萃取物用30%乙醇溶液热溶，加入HZ816大孔树脂柱中吸附，先用20倍量40%洗脱，再用20倍70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，滤出结晶物用无水乙醇重结晶，得蛇鞭菊素24g，经HPL检测，含量98.1%。

   实施例4：

取蛇鞭菊全草5kg，干燥去杂粉碎20目，置于CO2超临界萃取罐，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入90%乙醇做夹带剂，流量为2ml/min/g，原料萃取温度45℃，压力15Mpa，萃取时间2h，解析，萃取物用30%乙醇溶液热溶，加入HPD400大孔树脂柱中吸附，先用20倍量40%洗脱，再用20倍70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，滤出结晶物用无水乙醇重结晶，得蛇鞭菊素21g，经HPL检测，含量97.8%。