[发明专利]一种再生触媒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于人造金刚石合成用粉末触媒再使用技术领域，涉及一种对使用过的粉末触媒进行重新循环使用的再生触媒的制备方法。

背景技术

1963年我国研制成第一颗人造金刚石，人造金刚石的合成其原理是石墨（碳源）在合金催化剂（即触媒，铁镍合金）的作用下，经过高温高压合成后，生成人造金刚石。 触媒只起到催化剂的作用，本身不发生化学反应。但是合成结束后，又必须把它剔除。在很长一段时间内，人造金刚石厂家都采用硝酸和硫酸溶解金属的办法，一是污染环境，对操作工身体有害；二是生产成本较高。据调查人造金刚石企业还有相当一部分还在用硝硫混酸的办法溶解金属，金属完全不回收，1吨人造金刚石合成柱用硫酸1200公斤、硝酸300公斤。近一两年内，一些厂家开始尝试使用电解的办法，提纯出金属催化剂，作为废料卖掉，节省一部分后处理的成本，大部分企业的回收率在95%左右，部分企业电解废触媒合金回收率只有70% 。

现有的回收废金属企业是将废金属添加部分材料后，熔炼成不锈钢，在熔炼过程中产生大量的废渣，他们的废金属利用率只有75%左右，废渣全部被倒掉，在污染环境的同时，浪费了资源。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的废渣污染问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的再生触媒的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种再生触媒的制备方法，采用使用过的人造金刚石合成用粉末触媒为原料，其工艺步骤是：

第一步：对上述原料进行电解处理，电解液的组成是每立方电解液中加入4500～5500克的氯化钠、900～1100克的柠檬酸和400～600克糖精，同时加入适量的浓盐酸将电解液浓度调整到2～3度；

第二步：对经第一步电解处理后的物料进行熔炼处理，熔炼的工艺过程和条件：一是对所电解出的电解板进行稀盐酸水冲洗，去除表面的附着物和杂质后，使用清水清洗处理干净；二是将清洗后电解板放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入熔炼炉中加热；三是将熔炼炉的温度升温到1550度，保温3个小时保证电解板能够充分的融化排杂；四是将融化的电解板联同石墨坩埚一同取出，将表面的杂物剥离后将熔液倒入磨具中，冷却，待用；

第三步：对经第二步熔炼处理后的物料进行还原处理，还原处理的工艺过程和条件：一是将熔炼出的镍铁合金和表面剥离出的杂物放入还原炉中；二是将还原炉升温到1050度通入氢气进行还原处理；三是还原后3小时后停热通入氮气，降温，将物料取出；四是使用磁铁将镍铁合金和非金属分离开来；

第四步：经第三步处理后，将杂质中提取的金属放入熔炼路中，进行二次熔炼，得到杂质含量很低的镍铁合金；

第五步：经第四步处理后得到的杂质含量很低的镍铁合金再进行雾化处理，雾化处理的工艺过程和条件：一是将还原好的镍铁合金经过检测，测出其的含量比例；二是将镍铁合金放入熔炼炉中融化，同时根据含量比例加入适量的铁或者镍，调整到所需产品需要的合金比例；三是将熔炼后的合金熔液通入雾化炉中，雾化；四是雾化后的粉末冷却后，使用工业筛机筛出产品所需的粒度；5、最后将产品包装后得到金刚石用再生触媒产品。

在第一步中的电解工艺步骤是：一是将需要电解的人造金刚石合成用粉末触媒合成柱破碎后，装入插有石墨电极板的布袋中，安装在电解槽的阳极上，在阴极上使用0.8mm的纯铁板作为阴极的吸收板；二是安装完毕后，启动电解设备，将电解功率调整到15KVA，开始电解； 三是每8个小时监测一下电解液的pH值，根据损耗量适当的补充水或者盐酸；四是连续电解12天后，将电解物和电解出的电解板去除待用，电解完毕。

在第一步中的电解电流的高低是以电解液的水温为准，电解液的温度控制在50～60℃之间。

本发明的积极效果是: 从使用过的人造金刚石用粉末合成柱中用电解的方法提取镍铁合金，在经过熔炼、废渣还原、精炼提纯、雾化的过程，制造合格的产品。既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的污染和废渣问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的问题，使触媒合金中的金属得到充分的重复利用和循环利用，并且大大降低了生产成本。

附图说明

图1是本发明的工艺流程方框图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明进一步说明。

一种再生触媒的制备方法，是属于人造金刚石合成用粉末触媒再使用技术领域，它涉及对使用过的粉末触媒进行重新循环使用的工艺。