[发明专利]一种1,2,4-三氟苯的合成方法

权利要求书

1.一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、四氯邻苯二甲酸酐与甲胺水溶液反应，得到6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺；

（2）、步骤（1）所得的6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺，在氢氧化钠存在下，与锌粉反应，得到6-羧基-2,3,5-三氯苯甲酰甲胺与6-羧基-2,4,5-三氯苯甲酰甲胺的混合物；

（3）、步骤（2）所得的6-羧基-2,3,5-三氯苯甲酰甲胺与6-羧基-2,4,5-三氯苯甲酰甲胺的混合物，在环丁砜和甲苯中回流分水关环，蒸除甲苯后，得到3,4,6-三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物；

（4）、步骤（3）所得的3,4,6-三氯邻苯二甲酰甲胺与环丁砜的混合物，与氟化钾反应，得到3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺；

（5）、步骤（4）所得的3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺，在硫酸水溶液中水解，得到3,4,6-三氟邻苯二甲酸；

（6）、步骤（5）所得的3,4,6-三氟邻苯二甲酸，在三正丁胺中，在铜催化剂存在下，经脱羧得到1,2,4-三氟苯。

2.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的甲胺水溶液的质量浓度为30%～40%，甲胺的用量为四氯邻苯二甲酸酐的物质的量的2～4倍。

3.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，反应温度为10～50^oC。

4.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：步骤（1）结束后，所得的含6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺的体系无需分离，直接进行步骤（2）的反应。

5.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述锌粉的用量为6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺的物质的量的1.5～2.5倍。

6.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述氢氧化钠的用量为6-羧基-2,3,4,5-四氯苯甲酰甲胺的物质的量的1.5～3倍。

7.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，反应温度为-10～30^oC。

8.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：在步骤（3）中，反应溶剂为甲苯与环丁砜的混合溶剂，甲苯与环丁砜的质量比为1：1～5，混合溶剂的用量为6-羧基-2,3,5-三氯苯甲酰甲胺与6-羧基-2,4,5-三氯苯甲酰甲胺的混合物的质量的3～6倍。

9.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：步骤（3）结束后，蒸馏回收甲苯，残留物直接用于步骤（4）。

10.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的氟化钾为无水氟化钾，氟化钾的用量为3,4,6-三氯邻苯二甲酰甲胺的物质的量的3.3～4.5倍。

11.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，反应温度为160～200 ^oC。

12.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：步骤（4）结束后，采用减压蒸馏的方法，将3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺与环丁砜从反应体系中蒸出，再经水析、过滤，得到3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺。

13.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：步骤（5）中，所述的硫酸水溶液的浓度为50%～80%，硫酸水溶液的用量为3,4,6-三氟邻苯二甲酰甲胺质量的3～6倍。

14.根据权利要求1所述的一种1,2,4-三氟苯的合成方法，其特征在于：步骤（5）中，反应温度为110～150 ^oC。