[发明专利]一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于热喷涂技术领域，尤其涉及一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇及其制备方法。

背景技术

氧化钇具有高熔点、相稳定性和低热膨胀性，是制备高性能电子陶瓷、防等离子腐蚀喷涂粉的重要原料。且氧化钇在航空、航天、陶瓷领域的应用也显示出其优越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造高温强耐热合金、飞机喷嘴等；近年来，氧化钇粉末在电子行业、半导体行业也得到更多的应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀、射线腐蚀用喷涂材料。

近年来，半导体行业用于蚀刻、溅射、清洗等工艺的加工设备的体积不断增大，相应需要提高加工等离子体的功率，以至于传统的氧化铝陶瓷涂层已满足不了要求，而氧化钇涂层具有比氧化铝陶瓷涂层更好的抗等离子体腐蚀性能和更长的使用寿命等优点，已逐步取代氧化铝陶瓷涂层材料，应用于微电子篆刻机或其它等离子刻蚀机内。

目前国内外已出现对氧化钇热喷涂粉末的研究和报道，但多数氧化钇热喷涂粉末的制备方法中多会添加胶粘剂，以提高小颗粒原料之间的团聚生成适于喷涂的大颗粒粉末。热喷涂粉末的球型度好坏对热喷涂涂层的质量也会造成一定影响，球型度不好则会影响热喷涂时粉末供给的稳定性，容易出现热喷涂涂层的厚度不均匀，因此也会造成热喷涂涂层耐等离子腐蚀性的不均匀。为了提高烧结后热喷涂粉末的球型度，往往需要采用某些方法对其进行球化处理，无疑增加了设备的投入，提高了生产成本。

发明内容

本发明的目的是突破现有技术存在的瓶颈，提供一种球型度高、流动性好、致密度强的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇及其制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，包括如下步骤：

（1）将纳米或超细级氧化钇粉末与去离子水或有机溶液按比例配制成浆料；

（2）将浆料注入解聚机中进行解聚还原；

（3）对解聚还原后的浆料再进行配制，将表面活性激活剂加入浆料中，并加速搅拌，直至浆料PH值5.5~6.5，粘度至8~21mPa.s；

（4）再将浆料通过热膨化制球设备制成球型粉末； 

（5）最后将制得的球型粉末进行高温致密化处理得到热喷涂用造粒氧化钇；

上述技术方案，所述步骤（1）中的原料为纯度≥99.99%纳米或超细级氧化钇；有机溶液采用的是无水乙醇或乙二醇；所述纳米或超细级氧化钇粉末与去离子水或有机溶剂的重量比为1:1~3。

上述技术方案，所述步骤（2）中解聚还原时间为20~40分钟，解聚还原后浆料粒度D50为0.05~0.5μm；

上述技术方案，所述步骤（3）中的浆料PH值为6，粘度范围为14-19mPa·s。

上述技术方案，步骤（5）高温致密化处理分预热、中温、高温三个阶段进行，预热阶段温度设定800℃，保温0.5~2小时，中温阶段温度设定1200℃，保温0.5~2.5小时，高温阶段温度设定1550℃~1750℃，保温1~6小时。

上述技术方案，所述纳米或超细级氧化钇粉末与表面活性激活剂重量比为1：0.008~0.01。

上述技术方案，所述表面活性激活剂为苹果酸、酒石酸、乙酸和草酸中的一种，或为苹果酸、酒石酸、乙酸的混合酸，或为苹果酸、乙酸、草酸的混合酸。

上述技术方案，所述苹果酸、酒石酸、乙酸中的混合酸中苹果酸、酒石酸、乙酸的重量比为：3:3:2；所述果酸、乙酸、草酸的混合酸中果酸、乙酸、草酸重量比为4:3:3。

一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇，所述热喷涂用造粒氧化钇颗粒尺寸为10~70μm；松装密度为1.5~2.5g/cm³，耐碎强度为20~30Mpa。

上述技术方案，所述热喷涂用造粒氧化钇颗粒尺寸D50为30~40μm，颗粒形状为球型。

采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：

（1）本发明通过在浆料中加入适量表面活性激活剂制得的热喷涂用造粒氧化钇球型度好，无需采用后期的球化处理即可得到具有球型度高、流动性好、致密度强的热喷涂用造粒氧化钇，从而满足热喷涂时具有良好的流动性，使热喷涂粉末的供给更加稳定，为得到厚度均匀的热喷涂涂层提供了保证，从而热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性也较均匀；