[发明专利]一种基于氧化石墨烯的紫外光固化的抗电磁屏蔽涂料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料合成技术领域，涉及抗电磁屏蔽涂料的制备，尤其涉及一种基于氧化石墨烯的紫外光固化的抗电磁屏蔽涂料的制备方法。

背景技术

电子电气等产品的电压电流在工作时都可能产生间歇性或连续性变化，有时其变化速率相当快，这样就会导致在不同频率内或一个频带间产生一定的电磁能量，而其相应的电路会将这种能连发射到周围的环境中。由此产生的电磁辐射可造成一定程度的电磁干扰、电磁信息泄露和电磁环境污染。这些电磁辐射会导致人体器官生理障碍或伤害，许多正常工作的电子、电气设备产生的电磁波能使邻近的电子、电气设备性能下降乃至无法工作，甚至造成事故和设备损坏，电磁污染已经成为世界性公害，世界卫生组织已将其列为继水污染、大气污染、噪声污染之后的第四大污染。工程塑料具有比重小、造型设计灵活、易加工成型和成本低等特点，在电子、电气、通讯及信息产业中的应用越来越广泛，但工程塑料在电磁场中极易产生静电和滞电现象，对电磁场几乎无屏蔽作用，尤其是对1GHz以下的电磁波几乎是“透明”的。

紫外（UV）光固化涂料具有固化快、环保、节能等优点，是现代工业化生产涂料的优秀代表之一。但紫外光固化涂料也存在着一些缺点，如光固化材料受到光线穿透能力的限制，只适用于由透明增强材料与透明树脂构成的复合材料。同时光固化涂料中常常加入过量的光引发剂，这些残存的引发剂受到光线照射后，产生的自由基会加速材料的老化，且由于光固化涂层交联收缩，产生收缩应力，对金属表面等光滑底层的附着力不佳。光固化后的漆膜较脆、易裂，漆膜收缩产生的空隙也会使空气和水分较易通过，漆膜的耐腐蚀性能不强。

氧化石墨烯（GO）是一种重要的石墨衍生物，具有较高的比表面能，良好的亲水性及机械性能，同时氧化石墨烯存在大量的亲水性官能团，可以单独分散在水系中形成氧化石墨烯胶体溶液，而且氧化石墨稀具有与石墨烯相似的结构，同样拥有二维纳米结构。氧化石墨烯与石墨烯的性质之间也有一些差异，由于含氧官能团的存在，夺取了同层碳环中可移动的π电子，使得碳原子形成的大π键断裂，从而丧失了传导电子的能力，变为绝缘体。

紫外光固化有机-无机杂化涂料是紫外光固化技术发展中较新的一个方向，采用溶胶-凝胶法制备的有机-无机杂化光固化涂料兼有柔韧性和刚性，它将预分散的无机氧化石墨烯加到光固化涂料中，使得无机与有机相间以共价键结合，有机-无机光固化涂层表面的两相界面更紧密，经均匀分散和紫外光照射固化制备，并可快速固化，从而使涂层更致密，膜的硬度和耐磨性都得到很大的提高，漆膜腐蚀性有所改善，且由于无机纳米粒子的耐热性较高，可提升整体漆膜的耐热性、抗刮性、耐磨性和耐化学性，以及其它的力学和电学性能的同时，保持透明性和光泽度，因此受到了广泛的关注。

复合材料学报,2013,30(1)：22-26，采用直流电弧放电法制备结晶性石墨烯，利用乙醇助溶分散法得到石墨烯/聚苯胺电磁屏蔽复合材料，研究不同掺杂比例的石墨烯/聚苯胺复合材料的电磁屏蔽性能。复合物的电导率随石墨烯掺杂量的增加而增大，当掺杂质量分数为25%时，其电导率达到19.4S/cm。频率为2～18GHz时，复合材料的电磁屏蔽效能随着石墨烯掺杂量和频率的增大而增强；当石墨烯掺杂质量分数为25%时，总屏蔽效能在2～18GHz范围内由19.8dB增至34.2dB，增加了约42%，其中吸收部分占总屏蔽效能的比例为66%～81%。但该样品为粉末状，难以成膜。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明公开了一种基于氧化石墨烯的紫外光固化的抗电磁屏蔽涂料的制备方法，首先采用Hummers法制备得到氧化石墨烯水溶液，然后将其溶于N,N’-二甲基甲酰胺中，对水性聚（氨酯-丙烯酸酯）乳液进行改性，从而制得基于氧化石墨烯的紫外光固化的抗电磁屏蔽涂料。

本发明所述的采用Hummers法制备得氧化石墨烯水溶液是按照下述步骤进行：

在干燥的带有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的250mL四口烧瓶中加入23mL浓硫酸，在冰浴条件下放置10min，在搅拌情况下，慢慢将1g石墨粉加入浓硫酸中，再加0.5g硝酸钠，在剧烈搅拌下分次加入3g高锰酸钾，控制温度，不超过20℃，搅拌1h；

撤去冰水浴，将体系放入35℃的水浴中反应2h；