[发明专利]硅酮密封胶交联剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310336888.1 | 申请日: | 2013-08-05 |
公开(公告)号: | CN103435640A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 刘海峰;哈成勇;黄活阳;杨番 | 申请(专利权)人: | 广州中国科学院工业技术研究院;广东新展化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/10;C09J183/04;C09J11/06 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 万志香;曾旻辉 |
地址: | 511458 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酮 密封胶 交联剂 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,特别是涉及一种硅酮密封胶交联剂及其制备方法和应用。
背景技术
硅酮密封胶是在建筑行业中有着广泛应用的防水密封材料,它不但具有粘结能力强、拉伸强度大等优良的机械性能,同时还具有优越的耐热、耐寒、耐候和抗臭氧等诸多特性。随着需求的不断增长,硅酮密封胶的新品种、新工艺不断涌现,然而在密封胶交联剂的研制方面却没有明显进展,仍然主要使用含有甲基的交联剂,如甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷、甲基三丁酮肟氧基硅烷等,且该种交联剂仅具有交联的作用;在硅酮密封胶的制备过程中,由于需要加入增塑剂,如邻苯二甲酸丁酯、二甲基硅油等,然而这些增塑剂会渗入基材,污染石材、金属镀膜玻璃、装饰物品等,从而引发污染问题,所以密封胶增塑剂的渗油污染问题也是一个亟待解决的问题。
发明内容
基于此,本发明提供一种硅酮密封胶交联剂的制备方法。
解决上述技术问题的技术方案具体如下:
一种硅酮密封胶交联剂的制备方法,采用长链烷基三氯硅烷作为交联剂前体物质,与脱除剂反应,即得交联剂;所述长链烷基三氯硅烷为C6-C18烷基三氯硅烷,所述脱除剂为甲醇、醋酸酐、丙酮或丙酮肟。
在其中一些实施例中,所述长链烷基三氯硅烷为十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、癸基三氯硅烷、辛基三氯硅烷或己基三氯硅烷。
在其中一些实施例中,所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂加入到反应容器中,氮气鼓泡,搅拌;
(2)于0-30℃、1-5h内匀速滴加25-45重量份的甲醇脱除剂进行反应,后继续鼓泡搅拌1-5h,用中和剂甲醇钠或乙醇钠调节反应物至中性,过滤,蒸馏除掉溶剂,得到烷基三甲氧基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中,所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂加入到反应容器中,氮气鼓泡,搅拌;
(2)于0-30℃、1-5h内匀速滴加80-140重量份的醋酸酐脱除剂进行反应,后继续鼓泡搅拌15-30h,蒸馏除掉未反应的醋酸酐以及生成的乙酰氯,得到长链烷基三乙酰氧基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中,所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂、80-140重量份的三乙胺中和剂加入到反应容器中,氮气鼓泡,搅拌;
(2)于50-60℃、1-5h内匀速滴加溶于45-80重量份的丙酮脱除剂进行反应,后继续鼓泡搅拌10-20h,过滤除掉胺盐、蒸馏除掉溶剂,得长链烷基三丙烯酮基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中,所述的硅酮密封胶交联剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100重量份的长链烷基三氯硅烷、50-100重量份的有机溶剂、60-110重量份的吡啶中和剂加入到反应容器中,氮气鼓泡,搅拌;
(2)于0-30℃、1-5h内匀速滴加溶于100-200重量份二甲苯、甲苯或苯的55-100重量份丙酮肟进行反应,后继续鼓泡搅拌0.5-2h,过滤除掉吡啶盐、蒸馏除掉溶剂,得长链烷基三酮肟基硅烷交联剂。
在其中一些实施例中,所述有机溶剂为石油醚、甲苯、二甲苯或苯。
本发明还提供一种上述制备方法制得的硅酮密封胶交联剂及其在制备硅酮密封胶中的应用。
在其中一些实施例中,所述硅酮密封胶交联剂为长链烷基三甲氧基硅烷、长链烷基三乙酰基硅烷、长链烷基三丙烯酮基硅烷或长链烷基三酮肟基硅烷。
本发明所述的一种硅酮密封胶交联剂及其制备方法具有以下优点和有益效果:
本发明所述制备方法简单易操作,采用C6-C18的长链烷基三氯硅烷作为交联剂前体,配合甲醇、醋酸酐、丙酮或丙酮肟等脱除剂,所制得的硅酮密封胶交联剂,除作为交联剂外,还可起到增塑剂的作用,由于长链烷基的加入,其在制备硅酮密封胶的过程中,烷基通过化学键键合到高分子材料中,因此所制得的密封胶不存在渗油污染问题。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1己基三甲氧基硅烷交联剂的制备
一种己基三甲氧基硅烷硅酮密封胶交联剂的制备方法,包括如下步骤:
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