[发明专利]一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺

说明书

技术领域

 本发明涉及一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺，尤其是一种反应温和进行的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺。

背景技术

亚磷酸是化工生产常见的一种化工原料，其制备方法很多，如：三氯化磷水解法：以三氯化磷和水直接水解，副产氯化氢气体；亚磷酸二甲酯残液水解法(CN1187459)：以亚磷酸二甲酯的残液高温水解制备亚磷酸，同时回收甲醇。王正岩在中国《氯碱工业》1989年第11期中报道了“三氯化磷水解法合成亚磷酸”，但是文中使用间歇釜式反应，三氯化磷与水发生水解反应剧烈，温度难以控制，加料时间长，需要对三氯化磷实施缓慢控制，即使这样生产安全性也较低，并且对搪瓷设备腐蚀严重；氯化氢气体容易夹带三氯化磷；同时间歇操作增加了过程中的损耗，产能低。如果不能快速将产生的氯化氢和热量转移出反应体系，这个体系温度和压力会急剧升高，生产安全性下降，危险性增加，容易造成安全事故并且造成环境污染，同时对设备造成损坏，缩短了设备的使用寿命。

在公布号为CN101993051A的专利文件中，提供了一种制备亚磷酸和氯化氢的方法，即在内环流塔设备中，以水溶液为反应物和溶剂，加入三氯化磷，可以解决常规条件下反应放热剧、气体夹带三氯化磷等问题。但是其反应设备特殊，而且工艺较复杂，企业前期设备投入较大，后期设备维修费用高。

在公布号为CN102249202A的专利文件中，提供了一种三氯化磷水解合成制备亚磷酸的工艺，通过对三氯化磷水解产物的氯化氢的快速高效地吸收，提了水解反应的速度，提高了产能，但是其水解反应设备容易受到腐蚀，且水解反应的温度难以控制，生产安全性没有得到有效的保障。

因此，如何设计一种工艺简单，对设备腐蚀性低的三氯化磷水解制备亚磷酸工艺，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术不足，本发明提供了一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺，本发明采用三氯化磷与盐酸溶液中的水反应，由于三氯化磷为放热反应，本工艺温度能够降低水解速率，使得反应温和进行，且本发明采用至少四级串联鼓泡反应，不仅提高了原料的利用率，前一级反应容器中三氯化磷能够进入后一级反应容器中，变相降低了前一级反应容器中的三氯化磷含量，再次降低了反应剧烈程度，提高了生产安全性，延长了设备的使用寿命。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯化磷水解制备亚磷酸工艺，三氯化磷与氯化氢溶液在65℃-85℃，压力不大于0.1MPa条件下，在至少四级串联的反应容器中依次进行水解反应，生成亚磷酸溶液和气态氯化氢。

优选的，所述的至少四级串联的反应容器中，每一级反应容器为3-6台并联的反应釜。

3-6台并联的反应釜组成串联中每一级的反应容器。并联工艺和串联工艺相结合，提高了工作效率和对原料的利用率。

优选的，所述的至少四级串联的反应容器为四级、五级或六级。

优选的，所述的水解反应为鼓泡水解反应。

优选的，参与反应的氯化氢溶液质量百分比不高于37%。

优选的，串联的每级反应容器间，前一级反应容器中的溶液由其后一级反应容器中的溶液进行补充。

优选的，最终反应釜中溶液由水补充。