[发明专利]吸附法分离制备茶多酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取茶多酚的方法，尤其是一种新型、环保的吸附法分离制备茶多酚的方法，另外也指一种纯化茶多酚的方法。

背景技术

茶多酚具有抗氧化、抗癌、抗突变等活性。茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA的4-6倍，是维生素E的6-7倍，维生素C的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用。研究表明高纯度儿茶素、EGCG等单体的生物活性比茶多酚混合物强很多，EGCG具有抗自由基DNA损害，抗辐射和紫外线，阻止油脂过氧化，减少血清中低密度胆固醇、超低密度胆固醇和甘油三酯的含量，干扰癌细胞生存所需的信号传递，抑制饮食中的致癌物质，与肠、肝、和肺中的其他酶和抗氧化剂作用共同阻止某些致癌物质的活力，清除自由基，抵御污染、日晒和吸烟的影响，防治皮肤老化和起皱。因此提取高纯度茶多酚（即含高纯度儿茶素、EGCG等单体），对生产生活具有重大的意义。

有关提取茶多酚方法很多，主要有溶剂萃取法、沉淀法和层析法等。在使用溶剂萃取法提取茶多酚的过程中，使用有毒有机溶剂，容易造成溶剂残留，也存在操作复杂、安全操作和环境污染等问题。沉淀法提取茶多酚的过程中虽然无须使用大量有机溶剂，但使用金属沉淀剂，容易造成金属离子残留。现阶段主要采用树脂层析法工艺制备茶多酚。虽然此工艺比传统工艺有机溶剂萃取法、沉淀法有无可比拟的优越性，包括污染小、可再生、节约能源等优点。但是在茶多酚洗脱过程中仍然需要大量的有机溶剂，这对环境会造成一定程度的影响，也会在无形中增加生产成本，同时操作复杂，生产成本投入大。我们希望找到一种更经济、更简便、对环境更友好的材料来分离制备茶多酚。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明提供一种工艺简单，绿色无污染的茶多酚的提取工艺。本发明采用可再生的一种端羟基超支化合聚（胺-酯）材料为吸附剂，以盐酸为解吸剂制备得到茶多酚产品，并且操作简单，生产成本相对较低。

吸附法分离制备茶多酚的方法，采用端羟基超支化合聚（胺-酯）为吸附剂，以稀酸为解吸剂，具体步骤为：

1）将绿茶干茶用热水浸提，干茶和水的质量比为1：8-20，浸提温度为90-100度，浸提时间在30-50分钟，浸提液离心、过滤，得到茶多酚浸提液；

2）将步骤1）的茶多酚浸提液加入端羟基超支化合聚（胺-酯），绿茶干茶与HPAE的质量比为1：3-8，调节pH 至6.8-7，恒温25℃，震荡6小时，得到原料混合液；

3）将步骤2）的原料混合液离心，去清液后，加稀酸调节pH至5-5.5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；

4）将步骤3）的解析溶液过滤膜，得到端羟基超支化合聚（胺-酯）溶液及茶多酚溶液，端羟基超支化合聚（胺-酯）溶液经过浓缩干燥得到端羟基超支化合聚（胺-酯），茶多酚溶液经过浓缩干燥得到茶多酚产品。

5）。

进一步的，步骤1）中，所述绿茶干茶可为绿茶鲜叶。

进一步的，步骤1）中，所述浸提温度为95度，浸提时间为40~50分钟。

进一步的，步骤3）中，所述稀酸为10%盐酸。

进一步的，步骤4）中，采用的滤膜的孔径为22μm。

另外，本发明还提供一种吸附法分离提纯茶多酚的方法。

吸附法分离提纯茶多酚的方法，包括如下步骤：1、将茶多酚溶解得到茶多酚溶液；2、茶多酚溶液中加入端羟基超支化合聚（胺-酯），脱咖啡因茶多酚与端羟基超支化合聚（胺-酯）的质量比为1：2.5-3.5，调节pH至6.8~7，25℃恒温震荡6小时，得到原料混合液；3、将原料混合液离心，去清液后，加稀盐酸调节pH至5-5.5，恒温25℃，震荡30min，解吸附，得到解析溶液；4、解析溶液经孔径为22μm的滤膜过滤，得到端羟基超支化合聚（胺-酯）溶液及茶多酚溶液，经过浓缩干燥，制备得到的高纯度茶多酚产品。

其中，所述端羟基超支化合聚（胺-酯）是以二乙醇胺和丙烯酸甲酯为原料，通过Michael加成反应制得AB₂型单体；由“一步法”使单体与三羟甲基丙烷以1：3的摩尔比，通过酯交换反应制得的一种端羟基超支化合聚（胺-酯）。

本发明的有益效果是：本发明采用的吸附剂是一种可再生的、新型的材料，而且操作简单；整个工艺过程中避免了有毒有机溶剂的使用，绿色无污染, 有效解约成本，操作更简便。制得的茶多酚中儿茶素含量达到88%以上，EGCG含量达到了60%以上，且无有机溶剂和金属离子残留。 

具体实施方式