[发明专利]一种氟喹诺酮类替代模板分子印迹聚合物及其应用有效
| 申请号: | 201310334293.2 | 申请日: | 2013-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN104341552A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
| 发明(设计)人: | 陈吉平;孙晓丽;王金成 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F222/20;C08F212/36;C08F226/06;C08F220/06;C08F220/56;C08J9/28;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;G01N1/40 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 喹诺酮类 替代 模板 分子 印迹 聚合物 及其 应用 | ||
1.一种氟喹诺酮类抗生素的替代模板分子印迹聚合物,其特征在于:可按以下步骤制备获得:
(1)将替代模板分子和功能单体溶解到含交联剂和引发剂的致孔剂溶液中,制备成预聚合溶液,替代模板分子:功能单体:交联剂:引发剂摩尔比为1:2-8:10-30:0.2-0.3,其中替代模板分子为4,7-二羟基异黄酮(大豆甙元),功能单体为4-乙烯基吡啶、甲基丙烯酸、丙烯酰胺或2-乙烯基吡啶,交联剂为乙二醇基二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙烯基苯,引发剂为偶氮二异丁腈,致孔剂为二甲基亚砜、二甲基亚砜/乙腈混合溶剂、二甲基甲酰胺/乙腈混合溶剂或二甲基甲酰胺/四氢呋喃混合溶剂;
(2)将预聚合溶液置于冰浴中,超声脱气5-15min,预聚合溶液中通氮气5-15min除去氧分子后密封,于0-10℃下冷藏放置2h;
(3)将密封冷藏后的预聚合溶液放入50-70℃水浴中,进行本体聚合反应12-48h,生成白色的块状聚合物;
(4)将白色块状聚合物粉碎、研磨、筛分并沉降,得到粒度在45-63μm的白色粉末状聚合物;
(5)依次采用甲醇乙酸混合溶液和甲醇为提取溶剂进行索氏抽提、超声提取或加速溶剂萃取,去除模板分子和未反应物质;
(6)提取结束后,将聚合物置于真空干燥箱中于50-70℃干燥12-24h,即得到替代模板分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的印迹聚合物,其特征在于:
步骤(1)中致孔剂二甲基亚砜/乙腈混合溶剂、二甲基甲酰胺/乙腈混合溶剂或二甲基甲酰胺/四氢呋喃混合溶剂体积比为1:0-9;
步骤(4)中沉降使用的溶剂为丙酮;
步骤(5)中甲醇和乙酸的体积比为9:1-9;甲醇乙酸混合液和甲醇的抽提温度均为80-120℃,抽提时间均为24-48h;
步骤(5)中每超声0.5-1h换一次溶剂,一共进行8-12次,最后再用甲醇超声三次除去乙酸。
3.一种权利要求1或2所述分子印迹聚合物作为高选择性吸附剂在富集纯化液体样品中氟喹诺酮类抗生素的应用。
4.按照权利要求3所述的应用,其特征在于:
所述分子印迹聚合物作为基质分散固相萃取或固相萃取柱的填料用于富集纯化饮用水、饮料、牛奶、河水、污水、血液或尿液等,或者是土壤、底泥、鲜肉类、罐头食品、或室内灰尘等中的氟喹诺酮类抗生素。
5.按照权利要求3所述的应用,其特征在于:所述替代模板印迹材料对依诺沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星、环丙沙星或加替沙星具有极强的选择性,将其用于样品预处理可以避免痕量分析时模板泄露导致的定量不准确,同时获得高回收率。
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