[发明专利]一种有序棒状羟基磷灰石涂层及其制备方法

权利要求书

1.一种有序棒状羟基磷灰石涂层，其特征在于：所述涂层以金属材料作为基体，并在金属材料表面涂有羟基磷灰石涂层，该羟基磷灰石涂层呈有序棒状结构，棒的长度为200～600nm，直径为40～200nm。

2.权利要求1所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其步骤包括，

（1）生物玻璃前驱体的制备：将钙源、硅源、磷源、钠源、钾源、镁源、铝源、锌源、硼源、锶源加入到含有硝酸的乙醇中，于20℃-180℃下催化水解，在20-160℃下密封陈化0.5-4天；

（2）生物玻璃涂层的制备：将金属基体切割成骨损伤修复所需的形状，预处理后干燥；将干燥的金属基体浸入生物玻璃前驱体溶胶中，采用浸渍提拉法，将生物玻璃前驱体沉积在金属基体表面，经过350℃-700℃高温煅烧，并重复2-3次，在金属基体表面形成生物玻璃涂层；

（3）有序棒状羟基磷灰石涂层的制备：将步骤（1）中得到的涂层置于模拟体液或去离子水中，80℃-300℃下水热反应1h-7天，冷却、清洗、干燥即可。

3.根据权利要求2所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的硝酸的含量为0.01-0.05mol/L。

4.根据权利要求2所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，硅源为正硅酸四乙酯，磷源为磷酸三乙酯，钙源、钠源、钾源、镁源、锌源、锶源为可溶性金属盐，硼源为硼酸，铝源为异丙醇铝。

5.根据权利要求2或4所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述生物玻璃前驱体溶胶中还添加有碳纳米管、碳纤维或磁性粒子；所述磁性粒子为尖晶石铁氧体、磁铅石型铁氧体、石榴石型铁氧体、钙钛矿型铁氧体。

6.根据权利要求2、4或5所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，所述生物玻璃前驱体溶胶以CaO、SiO₂、P₂O₅、Na₂O、K₂O、MgO、Al₂O₃、ZnO、B₂O₃、SrO、碳纳米管、碳纤维或磁性粒子计，各组分相应的质量百分比分别为10%-90%、30%-90%、0-90%、0-70%、0-70%、0-60%、0-60%、0-60%、0-90%、0-60%、0-60%、0-70%、0-60%。

7.根据权利要求2所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，金属基体预处理方法为，将金属基体抛光、清洗，然后在H₃PO₄/HF混酸溶液中浸泡5-20分钟，分别经去离子水和无水乙醇清洗后，在30℃-60℃条件下干燥；所述H₃PO₄/HF混酸溶液中的H₃PO₄的浓度为0.1-5.0mol/L，HF的溶度为0.1-10wt%。

8.根据权利要求2所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的生物玻璃涂层制备方法为，将干燥的金属基体在生物玻璃前驱体溶胶中静置5-45秒，以1-5mm/s的速度垂直向上提拉金属基体、吹干，干燥3-10小时，升温至350℃-700℃，保温0.5-2小时，冷却至室温；将金属基体再次浸入生物玻璃前驱体溶胶中，静置5-60秒，以1-5mm/s的速度垂直向上提拉金属基体、吹干，干燥12-36小时，升温至350℃-700℃，保温0.5-2小时，冷却至室温；将金属基体第三次浸入生物玻璃前驱体溶胶中，静置5-65秒，以1-5mm/s的速度垂直向上提拉金属基体、吹干，干燥12-36小时，升温至350℃-700℃，保温3-8小时，冷却至室温，即在金属基体表面形成生物玻璃涂层。

9.根据权利要求8所述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于，所述生物玻璃涂层制备方法的干燥条件为，干燥温度为30℃-60℃。

10.根据权利要求2述的有序棒状羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，模拟体液或去离子水与金属基体的用量比为20-60mL：1cm³。