[发明专利]一种复合超声场强化蔗糖酯合成反应的方法及装置有效
| 申请号: | 201310332050.5 | 申请日: | 2013-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN103408605A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
| 发明(设计)人: | 杭方学;徐勇士;陆海勤;李凯;谢彩锋;梁欣泉;陆登俊;李红;邓立高 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
| 主分类号: | C07H13/06 | 分类号: | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 声场 强化 蔗糖 合成 反应 方法 装置 | ||
1.一种复合超声场强化蔗糖月桂酸酯的合成反应装置,其特征在于,包括恒温水浴槽(1)、水泵(2)、进水管(3)、出水管(4)、超声换能器(5a)、(5b)、(5c)、超声电源(6)、反应容器(7)、冷凝管(8)、缓冲瓶(9)、压力调节阀(10)、水循环真空泵(11)、复合超声反应设备(12);恒温水浴槽(1)连接复合超声反应设备(12),通过调节恒温水浴槽(1)的温度维持复合超声反应设备(12)中的水温恒定在实验设定的温度,通过调节水泵(2)的流量保持复合超声反应设备(12)中的水位稳定;反应容器(7)置于复合超声反应设备(12)中,反应容器(7)依次连接冷凝管(8)、缓冲瓶(9)、压力调节阀(10)以及水循环真空泵(11);通过压力调节阀(10)调节反应系统中的压力,使系统中压力维持在11kPa附近。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,复合超声反应设备包括超声换能器(5a)、(5b)、(5c);超声换能器(5a)频率为20kHz、功率为50W,超声换能器(5c)频率为80kHz、功率为50W,超声换能器(5b)频率可以在20、33、53、80kHz四个频率调节、功率为50W。
3.应用权利要求1或2所述的装置合成蔗糖月桂酸酯的方法,其特征在于,以蔗糖和月桂酸甲酯为原料,蔗糖和月桂酸甲酯两者摩尔比为3∶1~8∶1,二甲基亚砜为溶剂,无水碳酸钾为催化剂,反应温度为70℃~90℃,11kPa压力,复合超声场中进行酯交换反应120min;反应结束后减压蒸馏出大部分有机溶剂,将残留物在搅拌下溶解于质量浓度20%的氯化钠溶液和正丁醇溶液中,分液,有机相用少量20%的氯化钠洗涤两次,无水硫酸钠干燥,45℃真空干燥至恒重,得到白色蜡状固体。
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