[发明专利]阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲化合物及其制备方法，该化合物是含有磷、氮双阻燃元素的化合物，可用作聚酯、聚酰胺、环氧树脂、不饱和树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。

背景技术

由于科技的进步，人们生活水平的提高，对阻燃剂无卤化的呼声越来越高，磷氮系阻燃剂是实现无卤化的主体，其属膨胀型阻燃剂，磷氮协同阻燃，具有阻燃效能高、低毒、无腐蚀性等优点，已成为目前研究最多的阻燃系列，而分子内磷氮协同阻燃剂更是研究开发的重要方向之一。

本发明阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲属多磷结构，含磷量高，还含有协同阻燃氮元素。该产品结构有很好的结构对称性，平面共轭稳定性，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应材料的高温加工，且基础原料廉价易得，应用范围广，具有市场急需性，有很好的应用和开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

控制四氯甘脲和亚磷酸三甲酯一定的摩尔比，将亚磷酸三甲酯分四次在不同的温度下滴加到四氯甘脲的有机溶剂的溶液中，首先在5℃下，滴加四氯甘脲1倍摩尔的亚磷酸三甲酯，搅拌反应1h；而后升温至40℃，再滴加1倍摩尔的亚磷酸三甲酯，搅拌反应1h；再升温到70℃，再滴加1倍摩尔的亚磷酸三甲酯，搅拌反应1h；最后升温至80℃～100℃，再滴加1-3倍摩尔的亚磷酸三甲酯，保温反应5～7h；经纯化处理，得白色针状晶体阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲。

如上所述的四氯甘脲的有机溶剂的溶液为四氯甘脲的质量克数与有机溶剂的体积毫升数之比是1∶4～1∶6。

如上所述的一定的摩尔比是四氯甘脲：亚磷酸三甲酯为1∶4～1∶6。

如上所述的有机溶剂为乙腈、甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环或二甲苯。

如上所述的经纯化处理为减压蒸馏出有机溶剂和过量的亚磷酸三甲酯(回收利用)，再加入产品质量克数2倍体积毫升数的乙醇水溶液，且乙醇水溶液为乙醇与水体积比1∶1，搅拌加热使其溶解，冷却，使产品充分结晶析出，抽滤，真空干燥，得白色针状晶体阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲。

本发明阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲为白色针状晶体，产品得率为80.3％～95.6％，分解温度：270±2℃，其适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂和聚乙烯醇等的阻燃剂。其阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲化合物的制备原理如下式所示：

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：

①本发明阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲结构新颖，磷含量高(22％)，又含有阻燃元素氮(9％)，有效阻燃元素含量高达31％。结构对称好，稳定性高(分解温度270±2℃)，能适用于多种工程塑料的高温加工；

②本发明阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲不合卤素，属环境友好阻燃剂；

③本发明阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的制备方法为一步反应，工艺简单，合成过程无需添加催化剂不引入杂质；设备简单，成本低廉，适于规模化生产，有很好的应用开发前景。

附图说明

为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。

1、阻燃剂四(0，0-二甲基磷酰基)甘脲的红外光谱图，详见说明书附图图1：

图1表明，其中2963.6cm^-1、2880.7cm^-1、1449cm^-1、1381.9cm^-1为甲基的C-H的吸收峰，1738.4cm^-1为C＝O的吸收峰，1262.5cm^-1为P＝O的吸收峰，1241.7cm^-1为P-O的吸收峰，1146.3cm^-1和1128.9cm^-1C-O的吸收峰，1036.1cm^-1为P-N-C的吸收峰。