[发明专利]一种用于超级电容器的MnO2/碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310329532.5 | 申请日: | 2013-07-31 |
公开(公告)号: | CN103413691A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 汪长安;李洒;李承书 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | H01G11/46 | 分类号: | H01G11/46;H01G11/38;H01G11/86 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 超级 电容器 mno sub 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种用于超级电容器的MnO2/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将60-120g葡萄糖或蔗糖或果糖溶于900mL去离子水中,搅拌至澄清溶液后,转移至1000mL水热反应釜中;150-250℃、900r/min转速,水热1-10h,所得前驱体溶液经离心、水洗、醇洗各3次后,在50-80℃真空烘箱中干燥10-20h,制备出单分散碳球;
步骤二、取1-5g单分散碳球在100-1000mL、0.5M-5M浓NaOH溶液中加热处理,加热温度为50-90℃,加热时间为0.5-12h,然后将混合物溶液离心、水洗、醇洗各3次后,在50-80℃真空烘箱中干燥10-20h,所得固体再在真空或者惰性气氛中煅烧处理,煅烧温度为300-1000℃,煅烧时间为0.5-5h;
步骤三、以步骤二改性处理后的碳球为模板,置于100-1000mL,2.5-25g/L的KMnO4水溶液中,室温搅拌陈化0.5-5h,得到沉淀,将沉淀离心,水洗、醇洗各3遍后,于50-80℃真空烘箱中干燥10~20h,得到CS@MnO2包裹粉。
2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的MnO2/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将60g蔗糖溶于900mL去离子水中,搅拌至澄清溶液后,转移至1000mL水热反应釜中,150℃、900r/min转速,水热6h,所得前驱体溶液经离心、水洗、醇洗各3次后,在60℃真空烘箱中干燥12h,制备出单分散碳球;
步骤二、取1g单分散碳球在500mL的0.5M的NaOH溶液中加热处理,加热温度为50℃,加热时间为12h,然后将混合物溶液离心、水洗、醇洗各3次后,在50℃真空烘箱中干燥12h,所得固体再在氩气气氛炉中煅烧处理,煅烧温度为1000℃,煅烧时间为0.5h;
步骤三、以步骤二改性处理后的碳球为模板,置于200mL,5g/L的KMnO4水溶液中,室温搅拌陈化5h,得到沉淀,将沉淀离心,水洗、醇洗各3遍后,于60℃真空烘箱中干燥12h,得到CS@MnO2包裹粉。
3.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的MnO2/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将80g果糖溶于900mL去离子水中,搅拌至澄清溶液后,转移至1000mL水热反应釜中,170℃、900r/min转速,水热3h,所得前驱体溶液经离心、水洗、醇洗各3次后,在60℃真空烘箱中干燥12h,制备出单分散碳球;
步骤二、取1.5g单分散碳球在200mL的2M NaOH溶液中加热处理,加热温度为70℃,加热时间为8h,然后将混合物溶液离心、水洗、醇洗各3次后,在60℃真空烘箱中干燥15h,所得固体再在真空炉煅烧处理,煅烧温度为700℃,煅烧时间为2h;
步骤三、以步骤二改性处理后的碳球为模板,置于500mL,10g/L的KMnO4水溶液中,室温搅拌陈化4h,得到沉淀,将沉淀离心,水洗、醇洗各3遍后,于60℃真空烘箱中干燥12h,得到CS@MnO2包裹粉。
4.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的MnO2/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、100g葡萄糖溶于900mL去离子水中,搅拌至澄清溶液后,转移至1000mL水热反应釜中,200℃、900r/min转速,水热3h,所得前驱体溶液经离心、水洗、醇洗各3次后,在60℃真空烘箱中干燥12h,制备出C球;
步骤二、取3g干燥后的C球,于750mL、5M NaOH溶液中80℃加热搅拌6h,然后将混合物溶液离心、水洗、醇洗各3次后,在80℃真空烘箱中干燥12h;所得固体再在氩气气氛中煅烧处理,煅烧温度为800℃,煅烧时间为2h;
步骤三、以步骤二改性处理后的碳球为模板,置于800mL,15g/L的KMnO4水溶液中,室温搅拌陈化1h,得到沉淀,将沉淀离心,水洗、醇洗各3遍后,于60℃真空烘箱中干燥12h,得到CS@MnO2包裹粉。
5.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的MnO2/碳复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、120g葡萄糖溶于900mL去离子水中,搅拌至澄清溶液后,转移至1000mL水热反应釜中,220℃、900r/min转速,水热4h,所得前驱体溶液经离心、水洗、醇洗各3次后,在60℃真空烘箱中干燥12h,制备出C球;
步骤二、取5g干燥后的C球,于1000mL、3M NaOH溶液中90℃加热搅拌4h,然后将混合物溶液离心、水洗、醇洗各3次后,在80℃真空烘箱中干燥12h。所得固体再在氩气气氛中煅烧处理,煅烧温度为900℃,煅烧时间为1h;
步骤三、以步骤二改性处理后的碳球为模板,置于1000mL,2.5g/L的KMnO4水溶液中,室温搅拌陈化5h,得到沉淀,将沉淀离心,水洗、醇洗各3遍后,于60℃真空烘箱中干燥12h,得到CS@MnO2包裹粉。
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