[发明专利]一种光学玻璃专用碳酸钙的制备方法及该碳酸钙有效
申请号: | 201310328452.8 | 申请日: | 2013-07-31 |
公开(公告)号: | CN103387255A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 姜志光;华东;高月飞;蒋友良 | 申请(专利权)人: | 贵州红星发展股份有限公司;深圳市昊一通投资发展有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所 11276 | 代理人: | 刘云贵;李郁 |
地址: | 561206*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光学玻璃 专用 碳酸钙 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种碳酸钙及其制备方法,具体的,涉及一种光学玻璃专用碳酸钙及其制备方法。
背景技术
包括微型摄像头及平板显示玻璃基板在内的光学玻璃对所需的材料中成色元素有极为严格的要求,配方材料中硅、钡、锶等化合物由于原料及制备工艺特点,较易满足基本要求,而碳酸钙材料长期以来没有专门的制备工艺,制约了产品的配方利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:克服现有碳酸钙中成色元素(重金属)分离成本高的缺陷,提供了一种碳酸钙及其制备方法,重金属得以全面分离,能够应用于光学玻璃。
光学玻璃技术指标主要是成色重金属,即Mn、Cd、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、As、Fe九项含量都要求小于1ppm。
本发明采用酸解-除杂-复分解的工艺步骤,利用碱土金属硫化物对成色元素(重金属)进行了全面分离,实现了碳酸钙产品中成色元素的低成本分离。另外,本发明实现了原料和合成剂的工艺循环。
为了解决上述技术问题,本发明提供的第一技术方案是,一种碳酸钙的制备方法,该方法包括:
(1)酸解工序
向碳酸钙矿粉中加入盐酸溶液进行酸解反应,控制反应所得溶液中[Ca2+]在0.5-3.5mol/L,反应结束后调整pH值为10-11;
(2)除杂工序
按照[S2-]/[Fe]=1.5-2.0/1.0的摩尔比例加入100~150g/L的碱土金属硫化物溶液;然后,按照[SO42-]/碱土金属二价离子=1.1-1.5/1.0的摩尔比例加入硫酸铵,搅拌并升温加热至50~60℃,维持搅拌20-50分钟后分离,得到除杂处理后的氯化钙溶液;
(3)复分解工序
将步骤(2)所得氯化钙溶液与碳酸铵溶液进行反应,然后固液分离,将所得固体洗涤、干燥,得到碳酸钙产品。
本发明对碳酸钙矿粉的品位没有特别的要求,然而太低会增加酸耗,所以一般优选CaCO3≥85wt%的碳酸钙矿粉。
前述的碳酸钙的制备方法,步骤(1)中,溶液中[Ca2+]在2.5-3.0mol/L。
前述的碳酸钙的制备方法,由步骤(3)固液分离所得母液回收得到的氯化钙溶液循环回步骤(1)中。
前述的碳酸钙的制备方法,步骤(2)中,所述碱土金属为钡或锶。
前述的碳酸钙的制备方法,步骤(3)中所用的碳酸铵溶液,由步骤(1)中酸解反应产生的二氧化碳,与由步骤(3)固液分离所得母液回收得到的氨气反应得到。
前述的碳酸钙的制备方法,步骤(2)中,进一步包括如下除杂步骤:在氯化钙溶液中加入过氧化氢至硫化物检测合格,然后升温加热至沸,维持搅拌1-1.5小时后固液分离,得到氯化钙溶液。
本发明提供第二技术方案是,一种碳酸钙,由上述方法制得。
前述的碳酸钙,K含量<10.0ppm,Na含量<10.0ppm,Mg含量<1.0ppm,Cu含量≤0.01ppm,Ni含量≤0.20ppm,Pb含量<0.10ppm,Ba含量<10.0ppm,未检测到Fe,Mn,Cd,Cr,Co和As。
本发明提供第三技术方案是,上述碳酸钙在光学玻璃中的应用。
采用本发明的技术方案,至少具有如下的有益效果:
利用碱土金属硫化物对成色元素(重金属)进行了全面分离,实现了碳酸钙产品中成色元素的低成本分离,所得碳酸钙K含量<10.0ppm,Na含量<10.0ppm,Mg含量<1.0ppm,Cu含量≤0.01ppm,Ni含量≤0.20ppm,Pb含量<0.10ppm,Ba含量<10.0ppm,未检测到Fe,Mn,Cd,Cr,Co和As,能够应用于光学玻璃。
附图说明
图1本发明主要的工艺流程图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效,借由下述具体的实施方式,对本发明做详细说明。
一种碳酸钙的制备方法,该方法包括:
(1)酸解工序
向碳酸钙矿粉中加入盐酸溶液进行酸解反应,控制所得溶液中[Ca2+]在0.5-3.5mol/L,反应结束后调整pH值为10-11;
当钙离子浓度较低时会有一定的重金属残留在碳酸钙产品中。本发明将钙离子的浓度控制在0.5-3.5mol/L,对成色元素(重金属)进行了全面分离,实现了碳酸钙产品中成色元素的低成本分离。
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