[发明专利]一种高压固体钽电容器介质氧化膜的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电子元器件的制造方法，尤其涉及一种高压固体钽电容器介质氧化膜的制造方法。

背景技术

形成是电容器生产的关键工序之一，介质氧化膜的厚度于形成时间及电压有直接关系，在形成过程中阳极钽块完全浸渍在电解液中，其氧化过程为非选择性的，阳极钽块的各个表面及内部的浸渍深度均不可改变。形成时所形成的介质氧化膜厚度直接决定了电容的容量，随着介质氧化膜厚度的增加，容量会逐渐减少，而电容器的额定电压随之增大。在相同粉重比容阳极钽块下，在保证容量值不降低的情况下很难提高产品的额定电压。

随着目前第三代半导体的开发与运用，特别是在军用电子设备中线路电压正逐步往高压方向发展，因此要求电子元器件电压也需相应提高，以满足高压线路中的使用需求。如何在保证电容器容量不降低的情况下提高产品额定电压，成为电容器的一个新的研究方向。

现有技术中，申请号为200510003286.X的发明公开了一种电解电容器介质氧化膜制造方法,属于电化学技术。旨在提供一种利用脉冲电流致密度高、质量稳定的电解电容器介质氧化膜制造方法;其技术方案为:以可阀金属的多孔烧结体为基材,并以该基材为阳极在形成液中对其施加电流进行阳极氧化;所述电流为间断施加的脉冲电流,所述可阀金属为钽、钛、铌或铝之一。利用本发明所生产的阳极块制成的钽电解电容器的击穿电流可提高10～20%,主要适用于电子行业。 申请号为201210292938.6的发明一种铌电容器介质膜强化方法，属电子元件制作技术领域，是将现有工艺电化学制造后有介质膜的阳极块进行强化处理，其处理方法是将阳极块在250℃～400℃的烘箱中干烘10～30min，再在0.1%～1%v/v、60℃～90℃的硝酸水溶液的电解槽中，以与阳极块连接的电极为正极对阳极块实施电化学氧化。由于对第一次制备的介质氧化膜采取了“干烘+形成”的工艺处理后，明显降低了阳极块的漏电流值，介质膜的晶粒更小，膜层更致密。以上现有技术，均不是针对解决“如何在保证电容器容量不降低的情况下提高产品额定电压”的问题，即不是针对“在不降低容量的前提下，形成一定厚度的介质氧化膜，并可选择性地控制阳极钽块不同部分的介质氧化膜厚度，特别是强化在钽丝和阳极钽块表面所形成的介质氧化膜厚度，提高介质氧化膜的耐压值”。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种高压固体钽电容器介质氧化膜的制造方法，在不降低容量的前提下，形成一定厚度的介质氧化膜，并可选择性地控制阳极钽块不同部分的介质氧化膜厚度，特别是强化在钽丝和阳极钽块表面所形成的介质氧化膜厚度，提高介质氧化膜的耐压值。

为了达到这一目的，本发明采用两次形成的方法，即通过电化学氧化方式先在阳极钽块上形成厚度均匀的第一介质氧化膜，将第一次形成后的阳极钽块浸入较高沸点（100℃以上）、较低粘度的不溶于水的有机溶剂中，取出后清除阳极钽块表面特定部位的有机溶剂后，进行第二次形成，在阳极钽块表面特定不含有机溶剂的部分形成第二介质氧化膜，使钽丝及阳极钽块表面的介质氧化膜比阳极钽块内部的介质氧化膜略厚。再以略高于有机溶剂沸点的温度加热，去除阳极钽块内所浸的有机溶剂。通过两次形成后阳极钽块内部及阳极钽块表面生成不同厚度的介质氧化膜。

具体制造方法如下：

1）将经成型烧结后的阳极钽块浸入闪火电压较高的10%~50%乙二醇溶液，阳极钽块在溶液中施加一个相对较低的升压电流密度50 mA/g ~5 mA/g，使阳极钽块电压以较低的升压速率升到规定电压值，在规定电压值下恒压1~5小时，使得阳极钽块形成具有一定厚度的介质氧化膜；

2）将一次形成后的阳极钽块浸入沸点在100℃以上、较低粘度的不溶于水的有机溶剂中约10~20秒，取出后清除阳极钽块表面残余溶剂；

3）将阳极钽块放入10%~50%乙二醇溶液中，施加高于一次形成电压10V~50V电压进行二次形成，恒压10~60分钟，使得阳极钽块表面介质氧化膜厚度略厚于阳极钽块内部介质氧化膜厚度；

4）将二次形成后的阳极钽块在150℃~200℃温度下加热10~20分钟，去除阳极钽块内部所浸入的有机溶剂。

本发明的优点在于，通过两次形成不同部位的介质氧化膜，使得在不降低容量的前提下可制造出更高额定电压的电容器，大大提高了固体电解质钽电容器的额定使用电压及耐压值，扩展了电容器在电子行业中的应用，开拓了市场。

具体实施方式

    下面结合实施例对本发明进一步说明。