[发明专利]一种通过调节孔隙率制备二氧化硅宽带增透膜的方法无效

专利信息
申请号: 201310326661.9 申请日: 2013-07-31
公开(公告)号: CN103408229A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 沈军;李晓光;邹丽萍 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C03C17/23 分类号: C03C17/23;G02B1/11
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 通过 调节 孔隙率 制备 二氧化硅 宽带 增透膜 方法
【权利要求书】:

1.一种通过调节孔隙率制备二氧化硅宽带增透膜的方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)采用下述方法制备高孔隙率/低折射率薄膜对应的溶胶

将正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和去离子水按体积比1:10:(0.15-0.4):(0-0.15)在常温下混合搅拌1小时以上,之后将溶液密封常温下老化3-8天,最后78℃回流2-6小时得到稳定的溶胶;

 (2)采用下述任一种方法制备低孔隙率/高折射率薄膜对应的溶胶

将正硅酸乙酯、无水乙醇、催化剂、去离子水按体积比1:10:(0.05-0.5):(0.05-0.3)在常温下混合搅拌50-70分钟,然后静置3-10小时得到稳定的溶胶;所述催化剂为浓度为36%-38%的盐酸或醋酸;或者:

将无水乙醇、氨水、去离子水和聚乙二醇在常温下混合搅拌10分钟以上,快速加入正硅酸乙酯继续搅拌1小时,之后将溶液密封常温下老化2-4天,最后78℃回流2-6小时得到稳定的溶胶;正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水、去离子水和聚乙二醇的体积比为1:10:(0.15-0.4):(0-0.15):(0.1-0.3),聚乙二醇的分子量为400或600;

(3) 双层膜的制备

将洁净的玻璃基底竖直浸入到步骤(2)所得的溶胶中,以0.5-5mm/s的速度匀速提拉,提拉结束后在空气中自然干燥2分钟,然后浸入到步骤(1)所得的溶胶中,以0.5-3mm/s的速度匀速提拉,最后对制得的双层膜样品进行热处理。

2.根据权利要求1所述的通过调节孔隙率制备二氧化硅宽带增透膜的方法,其特征在于步骤(3)所述热处理采用下述任一种方法:

直接对样品进行400-600℃热处理,处理时间为2小时;

或者:

将样品置于氨气氛中进行150℃-300℃热处理,处理时间为3-5小时。

3.根据权利要求1所述的通过调节孔隙率制备二氧化硅宽带增透膜的方法,其特征在于所述氨水浓度为25%-28%。

4.根据权利要求1所述的通过调节孔隙率制备二氧化硅宽带增透膜的方法,其特征在于所得到的产品,其低孔隙率薄膜孔隙率为5%-12%,折射率为1.40-1.44;高孔隙率薄膜孔隙率为50%-60%,折射率为1.18-1.23。

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