[发明专利]2-(2`-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑及其合成与缓蚀应用

说明书

技术领域

本发明属于苯并三氮唑类缓蚀剂及其合成技术领域，特别涉及含多个杂原子的苯并三氮唑衍生物缓蚀剂及其合成与缓蚀应用。 

背景技术

现有的苯并三氮唑类衍生物在盐水溶液中对金属铜具有一定的缓蚀作用,但缓蚀效果不理想,且对苯并三氮唑修饰存在一定难度。 

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述背景技术的不足，而合成含多个杂原子的苯并三氮唑衍生物，作为金属铜的缓蚀剂。 

本发明所涉及的2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑，其化学结构式如下： 

上述2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑的合成方法，步骤如下： 

第一步：2-(2’-溴乙氧基)-2H-苯并三氮唑的合成 

反应方程式为： 

将2-(2’-羟基)-2H-苯并三氮唑加入到三颈玻璃瓶中，加入等摩尔量的1,2- 二溴乙烷，以体积为1,2-二溴乙烷体积的30～60倍的丙酮作为溶剂，然后加入碳酸钾，其摩尔量为1,2-二溴乙烷的2～4倍；室温下磁力搅拌反应24小时，反应后过滤除去固体物质，减压除去溶剂得到粗产品；以环己烷作为展开剂，用硅胶色谱柱分离纯化，真空干燥后得到白色固体即2-(2’-溴乙氧基)-2H-苯并三氮唑； 

第二步：2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑的合成 

反应方程式为： 

将2-(2’-溴乙氧基)-2H-苯并三氮唑加入三颈玻璃瓶中，然后加入等摩尔量的乙二醇，以体积为乙二醇体积的80～100倍的丙酮作溶剂，加入碳酸钾，其摩尔量为乙二醇的1～3倍；室温下磁力搅拌反应18小时，反应后减压除去溶剂后得到粗产品；以二氯甲烷作为展开剂，用硅胶色谱柱分离纯化，真空干燥后得到2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑。 

本发明的2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑在3.5%氯化钠溶液中对金属铜有缓蚀作用；由于增加了苯并三唑类铜缓蚀剂化合物中杂原子的数目，提高了缓蚀剂的缓蚀效率；2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑的合成及分离方法简单，原料方便易得。 

附图说明

图1.本发明实施例1中的2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑的1H核磁共振谱图。 

图2.本发明实施例2中的打磨后未腐蚀的紫铜试样的表面形貌图。 

图3.本发明实施例2中的在3.5%氯化钠溶液中浸泡9天后紫铜试样的表面形貌图。 

图4.本发明实施例2中的在溶有5mg/L2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑的3.5%氯化钠溶液中浸泡9天后紫铜试样的表面形貌图。 

具体实施方式

下面结合实施例和附图进一步说明本发明： 

实施例1 

2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑的合成 

合成分两步进行： 

第一步：2-(2’-溴乙氧基)-2H-苯并三氮唑的合成 

分别将2-(2’-羟基)-2H-苯并三氮唑（2.11g，0.01mol）、1,2-二溴乙烷（1.82g，0.01mol）加入到100ml三颈玻璃瓶中，加入50ml丙酮作溶剂，加入碳酸钾（4.14g，0.03mol）；室温下磁力搅拌反应24小时，反应后过滤除去固体物质，减压除去溶剂得到粗产品；以环己烷作为展开剂，用硅胶色谱柱分离纯化，真空干燥后得到白色固体状的2-(2’-溴乙氧基)-2H-苯并三氮唑。熔点：102.0～103.0°C，产率68%。¹H-NMR(CDCl₃,500MHz)δ(ppm):3.618-3.702(t,2H,-CH₂-),4.368-4.393(t,2H,-CH₂-),7.066-7.085(d,2H,Ar-H),7.406-7.425(m,2H,Ar-H),7.914-7.933(m,2H,Ar-H),8.279-8.297(d,2H,Ar-H)。 

第二步：2-(2’-羟基-乙氧基-乙氧基)-2H-苯并三氮唑的合成