[发明专利]一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法有效
申请号: | 201310325236.8 | 申请日: | 2013-07-30 |
公开(公告)号: | CN103435662A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 孟庆文;顾振磊;郗遵波 | 申请(专利权)人: | 济南卡博唐生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H3/08 | 分类号: | C07H3/08;C07H1/06 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 王汝银 |
地址: | 250204 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氧 核糖 纯化 方法 | ||
1.一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将粗品2-脱氧-L-核糖溶于无离子水中,充分搅拌至溶解;
2)加入甲醇并搅拌15分钟,再加入苯胺,反应成盐;
3)过滤,用无离子水洗涤,得到2-脱氧-L-核糖苯胺糖苷;
4)将2-脱氧-L-核糖苯胺糖苷加入无离子水,搅拌至均匀,再加入强酸性树脂,充分搅拌至溶解;
5)过滤,无离子水洗涤,得到2-脱氧-L-核糖水溶液;
6)滤液溶剂萃取,分相,重复多次,直至去除溶液中的苯胺,然后用饱和碳酸氢钠溶液中和到pH值6-8;
7)65-80℃减压浓缩,浓缩物到粗品2-脱氧-L-核糖质量的2-3倍停止浓缩;
8)降温至15-30℃,加入叔丁基甲基醚;
9)降温至-20-5℃结晶;
10)抽滤,溶剂洗涤;
11)低温真空干燥,得到纯化的2-脱氧-L-核糖。
2.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤1)所述的无离子水加入量为为粗品2-脱氧-L-核糖的质量的3-10倍。
3.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤2)中所述甲醇的加入量为粗品2-脱氧-L-核糖质量的4-8倍;所述苯胺的加入量为粗品2-脱氧-L-核糖质量的1-3倍;所述的反应成盐的工艺条件为前期反应为15-30℃搅拌3-8小时,后期反应为降温至0-5℃搅拌3-8小时。
4.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤3)所述的无离子水洗涤次数为2-5次,无离子水每次洗涤用量为粗品2-脱氧-L-核糖质量的0.5-1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤4)中所述无离子水的加入量为粗品2-脱氧-L-核糖质量的5-15倍;所述强酸性树脂的加入量为粗品2-脱氧-L-核糖质量的2-5倍。
6.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤5)所述无离子水洗涤次数为2次,每次洗涤所用无离子水用量为粗品2-脱氧-L-核糖质量的0.2-0.7倍。
7.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤6)所述溶剂萃取的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或异己烷或甲苯,其质量为粗品2-脱氧-L-核糖的1-3倍。
8.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤8)所述的加入叔丁基甲基醚为缓慢滴加,其加入量为粗品2-脱氧-L-核糖质量的1-5倍。
9.根据权利要求1所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤10)所述的溶剂洗涤所用溶剂为叔丁基甲基醚或异己烷,洗涤次数为2次,每次洗涤使用溶剂质量为粗品2-脱氧-L-核糖的0.2-0.5倍。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种2-脱氧-L-核糖的纯化方法,其特征在于:步骤11)所述低温真空干燥的温度为10-30℃。
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