[发明专利]一种香叶木苷的生产新技术在审
申请号: | 201310325080.3 | 申请日: | 2013-07-30 |
公开(公告)号: | CN103435666A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香叶木苷 生产 新技术 | ||
1.一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,以橙皮苷为原料,该方法依次经以下步骤:
(1)脱氢反应:橙皮苷在溶剂中溶解后,加入脱氢试剂反应,反应完成后过滤,滤液减压回收溶剂,得到香叶木苷膏状物。
(2)粗品制备:香叶木苷膏状物中加入大量水,充分搅拌,沉淀,压滤,水洗,得到湿的香叶木苷粗品。
(3)粗品干燥:湿的香叶木苷粗品干燥,得干品。
(4)粗品去除碘残留:香叶木苷干燥后的粗品中加入乙醇和除碘剂回流提取,压滤,水洗,得到除去碘的香叶木苷粗品。
(5)溶剂残留去除:除去碘后的香叶木苷粗品加入纯化水,再调节pH值呈酸性,煮沸,过滤,水洗。
(6)精品干燥:压滤后的香叶木苷滤饼以闪蒸干燥,得到干燥的香叶木苷精品。
(7)微粒化:干燥后的香叶木苷精品以微粉机粉碎,得到符合要求的微粒化香叶木苷。
2.如权利要求1所述的一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,步骤(1)中脱氢反应以DMF,喹啉,吗啡为溶剂,以碘和溴水混合试剂为脱氢剂,总用量为橙皮苷量的2~5%,反应在80~120℃下进行8~20h。反应结束后,以暗流板框压滤机压滤,滤液减压浓缩,温度:70~90℃,真空度:-(0.05~0.07)Mpa。
3.如权利要求1所述的一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,步骤(2)中香叶木苷膏状物加入10~15倍(w/w)水,充分搅拌,加热至40~70℃,保温30~60min,压滤,水洗至流出的水液清亮为止。
4.如权利要求1所述的一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,步骤(3)中香叶木苷干燥至水分8~15%。
5.如权利要求1所述的一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,步骤(4)中干燥后的香叶木苷粗品中加入8,6,4倍量(w/w)的80~95%乙醇,同时加入0.2~0.5%的除碘剂,分别搅拌回流60,40,30min,压滤,滤饼水洗至流出的水液清亮。
6.如权利要求1所述的一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,步骤(5)中加入5~10倍量(w/w)的纯化水,搅匀后,以硫酸,盐酸或醋酸调pH值4~6,煮沸30~60min,压滤,水洗至流出的水液呈中性。
7.如权利要求1所述的一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,步骤(6)中香叶木苷以闪蒸干燥至水分符合要求即可。
8.如权利要求1所述的一种香叶木苷的生产新技术,其特征在于,步骤(7)中香叶木苷以微粉机粉碎至2μm。
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