[发明专利]一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法有效
| 申请号： | 201310323582.2 | 申请日： | 2013-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN103395835A | 公开（公告）日： | 2013-11-20 |
| 发明（设计）人： | 周兴平;刘力 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C01G25/02 | 分类号： | C01G25/02;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 油溶性 单斜 纳米 氧化锆 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，包括：
（1）室温条件下，将氧氯化锆溶液滴加到油酸钠水溶液中，再加入环己烷，搅拌，得混合溶液；其中氧氯化锆、油酸钠的摩尔比为1:2，氧氯化锆、油酸钠、环己烷的体积比为1:2:5；
（2）将氢氧化钠溶液滴加入上述混合溶液中，体系中油水体积比为0.5-1:0.5-2，在160-180℃，水热反应24-72h，分离油相，洗涤离心，干燥，即得油溶性单斜晶型纳米二氧化锆纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧氯化锆溶液浓度为0.5M。
3.根据权利要求1所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中油酸钠水溶液的浓度为0.1-1M。
4.根据权利要求1所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为0.1-10M。
6.根据权利要求1所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中油水体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中洗涤离心为：乙醇、去离子水交替洗涤离心。
8.根据权利要求7所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述乙醇、去离子水交替洗涤离心为：先用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离10min离心去除上清液，再用去离子水洗涤、在10000rpm下离心分离15min离心去除上清液，如此循环3次，最后用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离15min离心。
9.根据权利要求1所述的一种油溶性单斜晶型纳米二氧化锆颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥温度为50-60℃。
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