[发明专利]以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法

权利要求书

1.一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）四氟化硅制备：将磷肥副产物氟硅酸盐在200～400℃下热解制得气态四氟化硅粗产品；将四氟化硅粗产品冷却到50～100℃后，经过过滤器除去粉尘后送入洗涤塔，通过93～98%浓硫酸洗涤除去四氟化硅中所含的水分及杂质，得到纯度大于99.999%的四氟化硅产品；

（2）四氟化硅水解：将四氟化硅气体送入水解反应器，与空气混合后再与氢气均匀混合，氢气、空气和四氟化硅的体积比为1：2：0.05～0.3，将水解反应器内的反应温度控制为1000～1100℃，使四氟化硅气体发生高温水解反应，生成包含纳米SiO₂颗粒、H₂O蒸汽和氢氟酸的气固混合物；

（3）产品分离：将气固混合物温度下降到200～400℃后，送入旋风分离器进行气固分离； （4）气相法白炭黑制备：将旋风分离器分离出来的纳米SiO₂颗粒输送至脱酸炉中，在脱酸炉中通入热空气进行脱酸处理，除去附着在二氧化硅颗粒上的氟化氢，得到气相法白炭黑；

（5）粗氢氟酸制备：将旋风分离器分离出来的尾气送入三级串联的旋风分离器除去99%以上的二氧化硅颗粒后，送入多级脉冲袋式除尘器进行过滤，得到粗氟化氢气体；

（6）无水氢氟酸制备：将粗氟化氢气体冷凝至30～50℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度为42～54℃，操作压力为0.3～0.4MPa，经分离塔顶得到无水氢氟酸。

2.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的热解温度为300℃。

3.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（1）中使用的浓硫酸浓度为98%。

4.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（2）中氢气：空气：四氟化硅的体积比为1：2：0.2，所述的水解反应器内水解温度控制为1050℃。

5.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（3）中将气固混合物温度下降到300℃后，送入旋风分离器进行气固分离。

6.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的热空气温度为500～600℃，空速为0.1～1。

7.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（5）中所述的多级脉冲袋式除尘器包括两台并联的脉冲袋式除尘器，所述的脉冲袋式除尘器在进行过滤除尘前预先进行离线振打清灰。

8. 根据权利要求1-7中任一项所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（6）中将粗氟化氢气体冷凝至45℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度50℃，操作压力0.35MPa。