[发明专利]一种三聚甲醛精制系统及其方法有效
申请号: | 201310323220.3 | 申请日: | 2013-07-29 |
公开(公告)号: | CN103420974A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 姜国新;宋立新;芮胜波;王军 | 申请(专利权)人: | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 |
主分类号: | C07D323/06 | 分类号: | C07D323/06 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315040 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三聚 甲醛 精制 系统 及其 方法 | ||
1.一种三聚甲醛精制系统,其特征在于:包括汽液苯萃取塔、苯回收塔和三聚甲醛精馏塔,所述的汽液苯萃取塔的下部设置有三聚甲醛原料气进口,所述的汽液苯萃取塔的中部设置有苯萃取剂进口,所述的汽液苯萃取塔的塔底物料出口通过带有第一分层器的管道与所述的苯回收塔的中部物料进口相连通,所述的苯回收塔的塔底物料出口通过管道与所述的三聚甲醛精馏塔的中部物料进口相连通,所述的三聚甲醛精馏塔的塔底设置有高纯度三聚甲醛物料出口。
2.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统,其特征在于:所述的第一分层器的水相出口通过管道与所述的汽液苯萃取塔的苯萃取剂进口相连通,所述的第一分层器的有机相出口通过管道与所述的苯回收塔的物料进口相连通。
3.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统,其特征在于:所述的汽液苯萃取塔的塔顶设置有第二分层器,所述的第二分层器的有机相出口通过带有第一回流罐的管道与所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通,所述的第二分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。
4.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统,其特征在于:所述的苯回收塔的塔顶设置有第三分层器,所述的第三分层器的有机相出口通过带有第二回流泵的管道分别与所述的苯回收塔的上部回流口和所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通,所述的第三分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。
5.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统,其特征在于:所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶物料出口通过依次带有第二回流罐和第三回流泵的管道与所述的三聚甲醛精馏塔的上部回流口相连通,所述的第三回流泵的另一个出口与稀醛回收单元连接。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种三聚甲醛精制系统,其特征在于:所述的苯回收塔的中部物料进口处设置有进料预热器,所述的苯回收塔的上部回流口处设置有回流物料加热器,所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶设置有第一冷凝器,所述的进料预热器和所述的回流物料加热器分别与所述的第一冷凝器通过带有隔热套的管道连接,所述的进料预热器、所述的回流物料加热器和所述的第一冷凝器三者之间形成热量循环系统,所述的第一冷凝器产生的热量输送到所述的预热加热器和所述的回流物料加热器中,所述的预热加热器和所述的回流物料加热器产生的冷量输送到所述的第一冷凝器中。
7.一种利用权利要求1所述的三聚甲醛精制系统的精制方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)汽液苯萃取塔中进行汽液分离
将94℃的来自三聚甲醛合成单元的三聚甲醛原料气以气相状态送入汽液苯萃取塔下部,将54℃的苯萃取剂以液相状态按8700kg/h的流量送入汽液苯萃取塔中部,将三聚甲醛原料气与苯萃取剂重量比控制为1:3.7,汽液苯萃取塔的塔顶操作温度控制为67℃,塔底操作温度控制为67℃,三聚甲醛原料气至下而上与苯萃取剂直接进行换热,三聚甲醛原料气部分液化同时与未汽化三聚甲醛原料气分离,塔顶得到三聚甲醛含量低于1wt%的杂质物料,塔底得到三聚甲醛和苯主物料;
(2)苯回收塔进行苯回收
将三聚甲醛和苯主物料送入汽液苯萃取塔塔底的第一分层器进行分层,得到有机相和水相,将有机相经进料泵送入苯回收塔中部,将苯回收塔的塔顶操作温度控制为89℃;塔底操作温度控制为122℃;塔内回流比控制为1:2.05,苯及少量水、甲醛与三聚甲醛分离,塔顶得到含有水、甲醛和苯的杂质气体,塔底得到纯度为99.9%的三聚甲醛;
(3)三聚甲醛精馏塔中进行三聚甲醛进一步提纯
将纯度为99.9%的三聚甲醛从苯回收塔塔底经进料泵送入三聚甲醛精馏塔中部,将三聚甲醛精馏塔的塔顶操作温度控制为119℃;塔底操作温度控制为131℃;塔内回流比控制为1:1.1,纯度为99.9%的三聚甲醛经分离后,塔底得到纯度为99.999%的三聚甲醛,其组成中杂质H2O、HCOOH、CH3OH小于80ppm。
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