[发明专利]一种聚吡咯纳米纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201310322669.8 | 申请日: | 2013-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN103343394A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 龙云泽;刘术亮;何宏伟;黄渊源;张君诚;夏临华 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
| 主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/09;D01F1/10;C08G73/06 |
| 代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 张世功 |
| 地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡咯 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚吡咯纳米纤维的制备方法,其特征在于采用苯并噻二唑类荧光剂3,3-二(4-(4,4-二苯基胺基)苯乙烯基)-{1,2,5-}苯并噻二唑基)-2,2’-二甲氧基-1,1’-联萘或称为TBB作为掺杂剂,将苯并噻二唑类荧光剂TBB掺杂到高分子主链上,在水溶液中自组装制备出兼具荧光和导电性能的聚吡咯纳米纤维,其具体工艺过程为:
(1)、荧光剂分散:将苯并噻二唑类荧光剂TBB分散于去离子水中,苯并噻二唑类荧光剂TBB与去离子水的重量比为1:10-20,超声震荡1小时后得到均相溶液,即荧光剂TBB水溶液;
(2)、吡咯单体蒸馏提纯:将吡咯单体放入常规的减压蒸馏装置内,加热至60℃进行蒸馏,得到纯净的吡咯单体;
(3)、荧光剂与吡咯单体混合:在氮气的保护下,先将纯净的吡咯单体和去离子水按照体积比为1:20-50的比例混合均匀得到纯净的吡咯单体水溶液,然后在氮气的保护下,将纯净的吡咯单体水溶液与荧光剂TBB水溶液按照体积比为1:2的比例混合后超声震荡反应12小时得混合溶液;
(4)、氧化剂加入:在氮气的保护下,将重量百分比浓度为20-30wt%的氯化铁溶液加入到步骤(3)得到的混合溶液中;
(5)、吡咯单体聚合:在氮气的保护下,氧化剂引发吡咯单体聚合生成聚吡咯,苯并噻二唑类荧光剂TBB与聚吡咯反应后掺杂到高分子链上,形成极化子或双极化子,提高聚吡咯的导电性能;反应生成的掺杂聚吡咯纳米结构不溶于水,以沉淀的形式存在;
(6)、过滤洗涤:将步骤(5)得到的掺杂聚吡咯纳米结构过滤后用去离子水洗至中性,再用乙醇将过滤后的滤液洗至无色后用乙醚洗涤2-3次,得到聚吡咯纳米纤维样品;
(7)、真空干燥:将聚吡咯纳米纤维样品放入常规的真空干燥箱内干燥24小时后得到黑色粉末,即为兼具荧光和导电性能的聚吡咯纳米纤维,其平均直径为100纳米。
2.根据权利要求1所述的聚吡咯纳米纤维的制备方法,其特征在于涉及的苯并噻二唑类荧光剂TBB根据文献“J.Org.Chem.63(1998)7536;Thin Solid Films 516(2008)5935;Adv.Funct.Mater.18(2008)3299”公开的合成方法分三步进行制备,苯并噻二唑类荧光剂TBB的光致发光效应在紫外光照射下能看到红光发射;苯并噻二唑类荧光剂TBB适于对聚苯胺进行掺杂以改进其荧光性能;苯并噻二唑类荧光剂能作为聚吡咯和聚苯胺导电高分子的掺杂剂。
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