[发明专利]一种利用近红外光谱即时测定干胶含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定天然橡胶乳中干胶含量的方法，特别涉及一种利用近红外光谱即时测定干胶含量的方法。

背景技术

天然胶乳是橡胶工业为现代社会提供各种军用、民用橡胶制品不可缺少的原料。在国民经济和国防建设中的战略地位十分突出。历来是我质检部门强制法检的商品之一。在国际贸易中也是各有关方面十分关注的商品。天然浓缩胶乳由于具有诸多优越性质，市场的需求量很大。在中国南部的热带地区，如广东省、海南省、广西省、云南省和福建省，橡胶树种植和天然橡胶生产己成为支柱产业。近年来，由于全球性的环保政策使得天然浓缩胶乳的需求大幅度上升，造成价格的激增，而天然浓缩胶乳中的干胶含量是决定其价格的关键因素。天然浓缩胶乳的主要成分是橡胶颗粒、非橡胶颗粒和乳清，橡胶颗粒(干胶含量)的含量决定着天然浓缩胶乳的质量。因此研究天然浓缩胶乳中干胶含量检测具有重大意义。

在天然胶乳中干胶含量测量方面，国内外曾使用过标准法和快速标准法、微波测量法和水分分析仪等，但目前应用于生产的主要是标准法和快速标准法。

天然胶乳主要由橡胶颗粒、非橡胶颗粒和乳清组成。橡胶颗粒是高弹性、高分子量的异戊二烯聚合物，是天然胶乳的有效成分。橡胶颗粒＝干胶含量：是指胶乳中能被酸凝固出来的干物质的质量与胶乳质量的比值。橡胶颗粒+非橡胶颗粒＝总固形物含量：是指胶乳直接加热烘干后所得的干物质的质量与胶乳质量之比。同一胶乳的干胶含量在数值上总是低于总固形物含量。干胶含量与总固形物含量的比值称为干总比，干总比不是一个固定值，而是随橡胶树品系及外界重要条件的改变而改变，通常变动范围在0.90-0.94之间。同一胶乳的总固形物含量与干胶含量之差值称为非橡胶固体含量。其数值也可间接反映胶乳非胶组分含量的高低。鲜胶乳的干胶含量因胶树的品系、树龄、季5节、割胶强度、化学刺激等不同而不同，通常在20％-40％之间。以下是几种常用的干胶测量方法。

标准法：

现行的国家标准(GB/T8299-2008)及国际标准ISO126：2005，其基本原理是将浓缩胶乳试料稀释至总固体含量为20％，并用乙酸酸化。然后将凝固的橡胶压成薄片，在70℃下干燥，最后进行称量计算。全过程约需要十多个小时才能完成。

测定天然胶乳中干胶含量的标准方法是根据英国标准而定的，我国最早的浓缩天然橡胶干胶含量测量标准法出台于1987年，即GB/T8299-l987。2001年修订此标准，取而代之的是GB/T8299-2001。2008年再次进行修订，最新的浓缩天然橡胶干胶含量测量标准为GB/T8299-2008。这个三个标准测量的基本原理都一样的，只是在局部操作或试剂用量不同。这种冗长的干燥过程难以满足交易中所需的即时性。

快速标准法：

干胶标准测定方法中的一个过程是需要在烘箱里(温度为70℃)把凝胶片烘干大约12小时。这种冗长的干燥过程难以让人接受，为了提高测量速度，大多数人在烘干这个环节进行改良，主要是在烘干时间，烘箱温度，样品取样量等进行改良。如不采用烘箱干燥，将凝块放在皮氏培养皿中，在蒸气浴上进行干燥，甚至还有采用价格较贵的蒸汽滚筒滚压凝块，干燥速度更快。也有人提出用微波干燥法测量干胶含量。Khal.KB，徐天华等人的研究结果表明：在743瓦微波功率下，初始重量为5-30克的样品的最适干燥时间约为10分钟。试验结果表明总固体含量为39.2％且重5-15克的胶乳，其最后烘干时间大约为4分钟，因此，采用微波干燥法相对来说能提高天然胶乳中干胶含量的测量速度。

快速标准法检测速度有所改善，但只是在烘箱里烘干这个环节进行改良，还是需要样品称样、前处理、计算等。