[发明专利]碱式没食子酸铋的制备方法

权利要求书

1.从没食子酸和工业硝酸铋制备碱式没食子酸铋的方法，该方法包括：

(A)、原料纯化处理：

a1)将没食子酸溶解在去离子水中达到2-30wt%的浓度，用活性炭脱色、除杂质，过滤获得滤液1；任选地，然后在滤液1中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作为吸附材料，通过吸附去除重金属；再次过滤，获得含没食子酸的纯化滤液1’；

a2)将工业硝酸铋溶解在稀硝酸溶液中达到2-30wt%的浓度，用活性炭脱色、初步除杂质，过滤获得滤液；然后在滤液中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作为吸附材料，通过吸附去除重金属；再次过滤，获得含硝酸铋的纯化滤液2；

(B)、碱式没食子酸铋的合成：

b1)按照没食子酸与硝酸铋的摩尔比为2:1至1:2，将滤液1或1’与滤液2加入到反应器中进行搅拌，形成含沉淀物的混合物；然后过滤获得滤饼；

b2)滤饼用去离子水洗涤一次或多次，再次过滤，在65-100℃的温度下干燥，获得碱式没食子酸铋C₇H₇BiO₇(或称作次没食子酸铋)；

其中，在步骤(A)的子步骤a2)中所使用的改性共聚物是通过用甲醛和二甲基胺以及任选的含巯基的C2-C4有机胺对聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料进行改性，在共聚物的侧链上引入羟甲基(-CH₂-OH)和胺甲基(-CH₂-N(CH₃)₂)，并且任选地在共聚物的侧链上引入或不引入巯基(-SH)或硫基(-S-)，而获得的。

2.根据权利要求1的方法，其中，在子步骤b2)中滤饼用去离子水(例如30-55℃的温水)洗涤多次，使洗涤水的pH值在6.5-7之间(优选约6.8-约7)为止。

3.根据权利要求1或2的方法，其中改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的三种单体的重量比，即丙烯酰胺:苯乙烯:丙烯酸，为：70-90:7-22:1-5。

4.根据权利要求1-3中任何一项的方法，其中改性共聚物中含有0.5-15wt%的羟甲基(-CH₂-OH)和0.5-15wt%的胺甲基(-CH₂-N(CH₃)₂)，和任选的，0%或0.5-6wt%的巯基(-SH)或硫基-S-，基于共聚物的总重量。

5.根据权利要求1-4中任何一项的方法，其中改性共聚物中还含有或负载了0.2-5wt%的Fe₃O₄，MnO₂和/或ZrO₂。

6.根据权利要求1-5中任何一项的方法，其中在子步骤(b1)中按照没食子酸与硝酸铋的摩尔比为1.5:1至1:1.5，更优选1.1:1至1.3:1。

7.根据权利要求1-6中任何一项的方法，其中改性共聚物的重均分子量是在5－40万道尔顿的范围内。

8.根据权利要求1-7中任何一项的方法，其中在子步骤(a2)中改性共聚物的添加量是相当于工业硝酸铋总用量的1-40wt%，优选5-35wt%。