[发明专利]石灰石、白云石中氧化铁量的原子吸收快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及石灰石、白云石中氧化铁量的测定方法，具体地指一种石灰石、白云石中氧化铁量的原子吸收快速测定方法。

背景技术

石灰石、白云石在我国储量丰富，用途极广，大量应用于冶金、建筑、化工等行业，在炼铁、炼钢和烧结工艺用量中也很大。石灰石、白云石中的氧化铁（三氧化二铁）含量是其贸易和指导生产工艺等时判断性能质量的一个重要参考指标。

目前，在进行涉及石灰石、白云石中氧化铁量值传递或仲裁的测定时，多是采用GB/T 3286.4-1998《石灰石、白云石化学分析方法 氧化铁量的测定》标准中的方法，该标准方法使用原子吸收光谱方法分析时，原测定范围是0.05%～2.00%，在此范围中的试样测定还需分3段测定，当氧化铁量的质量百分含量在0.05%～0.25%时，试液直接定容到100mL容量瓶中测定；当氧化铁量的质量百分含量在0.25%～0.50%和0.50%～2.00%时，移取不同量的试液稀释到不同体积的容量瓶中测定，需要多次稀释后测量，此测定方法操作麻烦，劳动强度大，工作效率低，准确度和精密度有时无法保证。

发明内容

本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种石灰石、白云石中氧化铁量的原子吸收快速测定方法。

为实现上述目的，本发明石灰石、白云石中氧化铁量的原子吸收快速测定方法，包括以下步骤：

1）按照常规方法处理石灰石或白云石样品，将处理后的样品按照每克样品用500~600mL水稀释，得到试液；

2）配制氧化铁含量在0.0μg/mL～12.0μg/mL的标准溶液系列，采用原子吸收光谱法在波长为248.3nm下测定，调节原子吸收燃烧器，使得最高含量点标准溶液的吸光度在0.6~0.7内，测出标准溶液系列中铁的吸光度，绘制出吸光度与其浓度关系的校准曲线；

3）先采用原子吸收光谱法初测步骤1）所得试液中铁的吸光度，根据校准曲线中吸光度与浓度关系，初步判断石灰石、白云石中氧化铁含量范围，再将处理后的试液分两个分析段进行测定：

当石灰石、白云石中氧化铁含量在低含量段0.02%～0.50%时，试液直接使用原子吸收光谱法测定；

当石灰石、白云石中氧化铁含量在高含量段0.2%～4.0%时，将试液稀释10倍后，再采用原子吸收光谱法测定；

对于石灰石、白云石中氧化铁含量在上述交叉段范围含量0.20%~0.50%的情况，任选在低含量段进行测定或在高含量段进行测定中的一种；

测定条件：测定波长为248.3nm，调节原子吸收燃烧器，使得高含量段试液的吸光度在0.6~0.7内，测得试液中铁的吸光度后，在校准曲线上计算试液中氧化铁的浓度，从而计算石灰石、白云石中氧化铁含量。

本发明根据被测元素铁的灵敏度及其在样品中的含量来配制标准溶液系列。在配制标准溶液系列时，用两种浓度相差10倍的标准溶液一起配制标准溶液，低浓度的标准溶液由其10倍浓度的标准溶液稀释而得，使低浓度标准溶液的准确度和整个校准曲线线性相关性得到保证，检测下限也降低为原来的五分之二。同时，为了兼容稍大于0.50%样品的不稀释测定，校准曲线的高浓度溶液的浓度大于10.0μg/mL。

本发明中，标准溶液的浓度含量范围为0μg/mL～12.0μg/mL，此范围内标准溶液的个数在5个及5个以上，每个标准溶液的浓度在0μg/mL～12.0μg/mL范围内基本呈均匀分布。本发明的校准曲线可以测定0.02% ~ 4.0%的所有含量样品；或者，根据测定试液的浓度，自行调整校准曲线高、低点的含量，高、低点浓度需要包住所测定试液的浓度，且高、低点浓度区间需要分成基本呈均匀分布为5点或5点以上的浓度含量。

本发明的有益效果在于：本发明通过调节原子吸收燃烧器，使其吸光度控制在原子吸收光谱仪的要求范围内，减少了不同分析段进行不同稀释操作步骤的麻烦，简化了操作，相应也提高了工作效率，不仅保证了测定的准确度；而且可以将测定分析范围扩大到0.02%~4.0%。

本发明还建立了交叉分段法，两个分段含量区域部分重合，使得测定许多不同含量范围的样品时，可在不同的分析段中测定，选择性更大。同时有在交叉段范围含量的样品测定，可只在一个分析段中测定。同时，本发明只需两个分析段就可以测定0.02%~4.0%范围内的试样，适应性更强。另外，两个分析段中通过高含量分析段的定量稀释，可供用一条校准曲线测定。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。