[发明专利]一种5-甲基四氮唑的水相合成方法

权利要求书

1.一种5-甲基四氮唑的水相合成方法，其特征在于该5-甲基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：

⑴将叠氮化钠、乙腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中构成反应体系，在温度55～110℃的条件下，搅拌反应30～120小时，进行合成5-甲基四氮唑锌盐的反应，待合成5-甲基四氮唑锌盐的反应结束后，降温至10℃以下得到5-苯基四氮唑锌盐，其反应式如下：

⑵将步骤⑴中得到的5-甲基四氮唑钠盐在温度低于40℃的条件下，滴加30%氢氧化钠溶液，搅拌反应，反应结束后生成5-甲基四氮唑钠盐，其反应式如下：

⑶将步骤⑵中得到的5-甲基四氮唑钠盐在温度低于50℃的条件下，滴加盐酸至PH=2～6，搅拌反应5小时，加入乙酸乙酯萃取，取油层，蒸馏、离心、干燥即得5-甲基四氮唑精品，其反应式如下：

⑷将步骤⑶中得到的5-甲基四氮唑精品经干燥处理后即得到5-甲基四氮唑成品。

2.根据权利要求1所述的一种5-甲基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑴中，叠氮化钠、乙腈、氯化锌和去离子水的重量比为：1:0.55～0.70:0.95～1.20:8.5～12。

3.根据权利要求1或2所述的一种5-甲基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑵中，5-苯基四氮唑锌盐和30%氢氧化钠的重量比为：1:0.15～0.5。

4.根据权利要求1或2所述的一种5-甲基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑵中，搅拌反应时间为4～12小时。

5.根据权利要求1或2所述的一种5-甲基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑶中，所述的盐酸采用高纯度盐酸，高纯度盐酸的浓度为30%～37.5%。

6.根据权利要求1或2所述的一种5-甲基四氮唑的水相合成方法，其特征在于在步骤⑶中，5-甲基四氮唑钠盐和盐酸的重量比为：1:2.6～4.3。