[发明专利]一种β端基硫代糖苷化合物的分离提纯方法有效
| 申请号: | 201310320348.4 | 申请日: | 2013-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN103342725A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 唐地源;张文岺;刘顶;王恩华 | 申请(专利权)人: | 济南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/14 | 分类号: | C07H15/14;C07H1/06 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址: | 250204 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 端基硫代 糖苷 化合物 分离 提纯 方法 | ||
1.一种β端基硫代糖苷化合物的分离提纯方法,包括以下步骤:
a)将含有异构体的硫代糖苷化合物粗产物在第一有机溶剂中溶解,加入含有二价铜盐的水溶液,在-20~0℃下进行搅拌,过滤,得到有机相;
b)将所述有机相蒸干,用第二有机溶剂溶解后,超声震荡,得到β端基硫代糖苷化合物。
2.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于,所述二价铜盐为硫酸铜,氯化铜或硝酸铜。
3.根据权利要求2所述的分离提纯方法,其特征在于,所述含有二价铜盐的水溶液的质量百分浓度为5~10%。
4.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于,所述含有多种异构体的硫代糖苷化合物粗产物与二价铜盐的摩尔比为1~3:1。
5.根据权利要求2所述的分离提纯方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为乙腈、二氯甲烷或乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为甲基叔丁基醚和异己烷的混合物或乙酸乙酯和异己烷的混合物。
7.根据权利要求6所述的分离提纯方法,其特征在于,所述甲基叔丁基醚和异己烷的体积比为1:1~3。
8.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于,所述搅拌的时间为20~40分钟。
9.根据权利要求8所述的分离提纯方法,其特征在于,在-15~-10℃下进行搅拌。
10.根据权利要求1所述的分离提纯方法,其特征在于,所述超声震荡后,还包括过滤,用异己烷洗涤。
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