[发明专利]一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法

权利要求书

1.一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法，其特征在于它包括以下步骤：

一、镍含量的测定

（1）空白溶液制备

a、吸取1.00mL待测电镀溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀;

b、吸取10.00mL经稀释后的镀液置于100mL容量瓶中，再往容量瓶中依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液;

c、加水稀释至刻度，摇匀备用;

（2）绘制工作曲线

a、吸取浓度为0.1mg/mL的镍标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL分别加入到6个100mL容量瓶中;

b、往6个容量瓶中分别依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液、5mL浓度为10g/L的丁二酮肟氢氧化钠溶液；

c、加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟;

d、在分光光度计上的530nm波长处，以加入镍标准溶液量为零的容量瓶中的溶液作参比，用1cm比色皿分别测定6个容量瓶中溶液的吸光度；

e、以吸光度为纵坐标，以对应镍量为横坐标，绘制工作曲线；

（3）计算镍含量

a、吸取1.00mL待测电镀溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；

b、吸取10.00mL经稀释后的镀液置于100mL容量瓶中，再依次加入10mL浓度为200g/L的酒石酸钠溶液、10mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液、5mL浓度为100g/L的过硫酸铵溶液、5mL浓度为10g/L的丁二酮肟氢氧化钠溶液；

c、加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟；

d、在分光光度计上530nm波长处，以制备的空白溶液作参比，用1cm比色皿测定溶液的吸光度，由工作曲线查出相应的镍量；

镍含量按下式计算：

Ni(g/L)=A1.00100×10.00=10A]]>

式中：

A—由工作曲线查得的镍量，单位为mg；

二、锌含量的测定

（1）CuY^2-溶液制备

a、0.05mol/L的Cu²⁺溶液：称取1.2610g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于水，用水稀释至100mL；

b、CuY^2-溶液：吸取10.00mL浓度为0.05mol/L的Cu²⁺溶液置于100mL锥形瓶中，加入10mL PH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热至60～65℃，加入3滴浓度为1g/L的PAN指示剂，用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为浅绿色终点；

c、摇匀CuY^2-溶液，静置备用；

（2）计算锌含量

a、吸取2.00mL待测电镀溶液置于250mL锥形瓶中；

b、依次加入30mL水、20mL无水乙醇、0.5g酒石酸到250mL锥形瓶中；

c、加入1+1盐酸溶液调节锥形瓶中溶液的PH值；

d、再加入10mL PH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以及10mLCuY^2-溶液于250mL锥形瓶中；

e、加热锥形瓶将锥形瓶中的溶液加热至一定温度，取下；

f、加入3滴浓度为1g/L的PAN指示液于锥形瓶中，并立即用浓度为0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至锥形瓶中溶液变为浅绿色终点；

锌含量按下式计算：

Zn(g/L)=c×v×65.392.00-1.1142×Ni(g/L)]]>

式中：

c—EDTA标准滴定溶液的实际准确浓度，单位为mol/L；

v—滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数，单位为mL；

65.39—锌的摩尔质量[M(Zn)]，单位为g/mol；

1.1142—锌与镍的摩尔质量比

Ni(g/L)—待测电镀溶液中镍的含量，单位为g/L。