[发明专利]一种磁性纳米咪唑类离子液体催化剂及其催化合成聚甲醛二甲醚的方法有效
申请号: | 201310317367.1 | 申请日: | 2013-07-24 |
公开(公告)号: | CN103381373A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 张朝峰;邢俊德;刘康军;朱志红;王建忠;李瑞丰 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/40;C07C41/56;C07C43/30 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 江淑兰 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 纳米 咪唑 离子 液体 催化剂 及其 催化 合成 甲醛 甲醚 方法 | ||
1.一种磁性纳米咪唑类离子液体催化剂,其特征在于:结构式如下:
其中m代表3至4的整数;
X-为对甲苯磺酸根、甲磺酸根、硫酸氢根、三氟甲磺酸根、醋酸根、甲酸根、磷酸二氢根中的一种。
2.一种权利要求1所述的磁性纳米咪唑类离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:
(1)以甲苯作溶剂,在反应温度80~110℃下,Fe3O4与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷发生偶联,其中Fe3O4与(3-氯丙基)三甲氧基硅烷的质量比为1:5~10;
(2)在反应温度80~110℃下,第(1)步反应产物与等摩尔咪唑单体发生季铵化反应;
(3)控制反应温度为60℃,第(2)步反应产物与等摩尔磺酸内酯反应生成磺酸化离子液体;
(4)等摩尔质子酸与第(3)步反应产物通过阴离子交换得到磁性纳米咪唑类离子液体。
3.根据权利要求2所述的磁性纳米咪唑类离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:所述磺酸内酯为1,3-丙磺酸内酯和1,4-丁磺酸内酯中的一种。
4.根据权利要求2所述的磁性纳米咪唑类离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:所述质子酸为对甲苯磺酸、甲磺酸、硫酸、三氟甲磺酸、醋酸、甲酸、磷酸中的一种。
5.一种利用权利要求1所述的磁性纳米咪唑类离子液体催化合成聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于:在高压反应釜中,依次加入磁性纳米咪唑类离子液体催化剂、甲醇、三聚甲醛;充氮气至压力为1~4MPa,控制反应温度为80~140℃,搅拌,冷却静置后,得聚甲醛二甲醚产品。
6.根据权利要求5所述的合成聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于:所述反应原料甲醇与三聚甲醛的原料摩尔比为1~6:1,反应时间为2~8h。
7.根据权利要求5所述的合成聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于:所述催化剂用量为总反应物的0.1~10%。
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