[发明专利]微波消解制备大比表面积石墨烯的方法有效
| 申请号： | 201310317285.7 | 申请日： | 2013-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN103408001A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 刘丽来;丁淑芳;丁慧贤;张鸿波;李哲;康文泽;邢善超 | 申请（专利权）人： | 黑龙江科技大学 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人： | 孙皓晨;丁金玲 |
| 地址： | 150022 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微波 消解 制备 表面积 石墨 方法 | ||
1.一种微波消解制备大比表面积石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以膨胀石墨为原料制备浓度为0.5-4mg/mL的氧化石墨酸性溶液，将该氧化石墨酸性溶液进行超声处理得到氧化石墨烯酸性溶液；
（2）将超声后的氧化石墨烯酸性溶液加入到微波加热密闭容器中，采用高温增压方法进行氧化石墨烯的微波消解法还原；
（3）将还原得到的黑色粉末进行水洗、干燥，得到单层大片的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述膨胀石墨的纯度为75-99%，粒度为5-600μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨酸性溶液的pH值为4-6.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨酸性溶液的浓度为1-3mg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中将氧化石墨酸性溶液超声处理10-60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中微波加热密闭容器的功率为400-1500W，压强为16-22bar，温度为140-240℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温增压方法为：设定功率为400-800W，爬升速率为80-100W/min，升至设定功率并在该条件下反应20-60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温增压方法为：设定功率大于800W，优选1200-1500W，高温增压过程分为三个步骤：
（1）第一步：爬升速率为80-100W/min，升至功率为800W；
（2）第二步：在功率为800W参数下，保持8-10min；
（3）第三步：爬升速率为80-100W/min，升至所述设定功率，并在该条件下反应20-60min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨酸性溶液为氧化石墨的盐酸溶液、稀硫酸溶液或稀硝酸溶液。
10.权利要求1-9任一项所述的方法得到的石墨烯。
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