[发明专利]一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及吸波材料及其制备方法。

背景技术

目前在吸波领域有众多材料，铁氧体材料是研究较为成熟的一种，铁氧体材料四氧化三铁具有反尖晶石型结构，属于立方晶系，电子可以在邻近的Fe²⁺和Fe³⁺之间快速往返，需要的激活能较低，呈现半导体性质，比其他铁氧体的导电性好，而且四氧化三铁是一种磁性材料，具有非常独特的电学和磁学性能，是一种兼具磁损耗和介电损耗双复介质的铁氧体吸波材料，而且四氧化三铁对电磁波的损耗包括磁致损耗，涡流损耗，极化损耗、畴壁共振损耗、自然共振损耗和铁磁共振损耗等等，所以其吸波强度强，作为吸波材料已被深入研究。但是目前吸波材料正在向：薄、轻、宽、强，这四个方向发展，四氧化三铁存在密度较大，吸波范围局限在较低频率范围，不能很好的满足人们对于吸波材料的要求。为了解决密度大的问题，人们设计了多种形状的四氧化三铁粒子，比如空心球型、薄片状、花束型等等，其中，空心球型能很好的减轻质量，对于应用在吸波材料方面有较大优势。

石墨烯是一种二维层状薄膜材料，其独特的电学、热学、力学性能在近几年引起了人们的广泛关注。石墨烯的片层结构和其电学性能，对于吸波也有很大的应用空间，但是，石墨烯容易团聚叠合在一起，对于其性能及应用很不利。如果将石墨烯作为基体，负载四氧化三铁从而形成四氧化三铁/石墨烯复合材料，则可以形成双利的效果，具体表现如下：石墨烯表面积大，密度小，质量轻，而且具有较高的电导率和热导率，对于电磁波的衰减和吸收有利；当四氧化三铁与石墨烯复合时，能够增强整体的吸波性能，因为兼具了两者的磁损耗和电损耗，有利于实现电磁匹配；此外，将两者复合可以扩大整体的吸波范围，克服四氧化三铁仅在较低频率范围有吸波性能，较为满足吸波材料薄轻宽强的性能。

目前，研究较多的是实心的四氧化三铁与石墨烯的复合，通过这样的复合可以扩大吸波的范围，复合的方法多数为二次复合，即首先先制备出四氧化三铁粒子，然后通过模板法或者微波法等将铁氧体粒子与石墨烯复合而成，而二次复合实心的四氧化三铁和石墨烯的方法存在操作复杂，并且易导致石墨烯团聚的问题。

发明内容

本发明要解决目前二次复合的四氧化三铁和石墨烯的方法存在操作复杂，并且易产生石墨烯及纳米磁性粒子团聚的问题，而提供的一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料及其制备方法。

一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料是以石墨烯为基体，负载空心球形四氧化三铁制备而成的。

上述一种空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、研磨氧化石墨，再将氧化石墨分散到乙二醇水溶液中，然后加入三价铁盐和还原剂，混合均匀，再加入氧化石墨烯的化学还原剂，得到混合物；其中三价铁盐与氧化石墨的质量比为1∶1～20，三价铁盐和还原剂的质量比为1∶0.5～2，氧化石墨与氧化石墨烯的化学还原剂的质量比为1∶0.01～0.5；

二、将步骤一得到的混合物放入聚四氟乙烯反应釜中，控制温度为120℃～250℃，反应时间为3h～24h，然后过滤，洗涤，烘干，得到空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。

在本发明中采用了空心球形四氧化三铁与石墨烯复合材料作为吸波材料，空心球形能够克服四氧化三铁密度大的缺点，与石墨烯的复合使得材料具有更加宽的吸波范围。在制备过程中，采用一次复合法，将四氧化三铁的制备以及与石墨烯的复合一步完成，一次复合有一下优点：由于制备复合材料是在一步反应中完成的，从而减少了引入到最终材料中的污染，同时一步法也能够阻止石墨烯片层的团聚。

本发明的有益效果是：

1）、所制备的复合材料，通过超声处理后，四氧化三铁粒子仍然能够很好地在石墨烯上分散，说明制备出的材料中，空心球形四氧化三铁与石墨烯结合良好；

2）、在制备过程中，由于原始材料为氧化石墨烯，在氧化石墨烯表面有很多含氧功能团等，这些悬挂在氧化石墨烯表面的基团为空心球形四氧化三铁的形核提供了充足的形核点，有利于四氧化三铁的形成，同时，四氧化三铁的形成，在石墨片层之间阻挡了其的叠合，防止了石墨烯的团聚。

本发明用于制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料。

附图说明

图1为本实施例一制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图（×20000）；

图2为本实施例一制备的空心球形四氧化三铁/石墨烯复合吸波材料的扫描电镜图（×40000）。

具体实施方式