[发明专利]一种醇水基料浆凝胶注模制备多孔或致密材料的成型工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种醇水基料浆凝胶注模制备多孔或致密材料的成型工艺；属于陶瓷和粉末冶金制造领域。

背景技术

凝胶注模成型工艺是20世纪90年代美国橡树岭国家实验室发明的一种新型湿法陶瓷成型工艺，是采用由高分子网络产生situ聚合作用，使陶瓷颗粒聚结在一起而成型的一种制作方法，通过在高固体粉末含量的悬浮液中使用可聚合有机单体（水性的），加入引发剂和催化剂，使浆料在浇注后不久就聚合凝固，由于这种特殊的成型机制系统仅仅包含少量的联结剂，料浆的固体含量高，坯件的强度大，可以机械加工和抛光。能够制备形状复杂、微观组织结构和成分均匀、强度高、尺寸精度高的工件和成本低等优点。已成功制备出Al₂O₃、Si₃N₄和Sialon等多种陶瓷，后又被粉末冶金研究者应用到粉末冶金领域。凝胶注模成型工艺所用较成熟的凝胶体系主要是水基凝胶体系，最具代表性的是丙烯酰胺类和丙烯酸类，所用的单体有丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸以及甲氧基聚异丁烯酸醇酯等。水基凝胶注模成型工艺的弱点，主要表现为干燥与烧结时收缩量大且不均匀，制品形状保持性差，易于开裂，特别是浆体固体含量较低时，或制备多孔陶瓷时，这种现象非常明显。主要原因是水溶剂的表面张力大，干燥时坯体在毛细管力的作用下出现严重的不均匀收缩。因此，也有人研究醇基陶瓷材料的凝胶注模成型，如徐鲲濠、孙阳等人以叔丁醇为溶剂采用凝胶注模成型工艺成功制备出了氧化铝多孔陶瓷；然而，醇类挥发过快，多孔陶瓷的孔隙率低，且孔隙大小和分布不易控制，大大限制了醇基溶剂的广泛使用。

发明内容

本发明针对现有技术中水基凝胶注模成型工艺，在干燥与烧结时收缩量大且不均匀，制品形状保持性差，易于开裂，浆体固含量低时特别明显，而醇基陶瓷材料的凝胶注模成型制备的多孔陶瓷的孔隙率低，且孔隙大小和分布不易控制等缺陷，目的是在于提供一种醇水基料浆凝胶注模制备多孔或致密材料的成型工艺，该工艺通过对醇水混合溶剂的醇水比的控制制备湿坯体再结合特殊的方法干燥得到收缩变形小，尺寸精确的干坯体，再结合常规方法排胶和烧结，能适应不同固含量的陶瓷或粉末冶金粉体浆料来制备多孔或致密材料，制得的多孔或致密材料，颗粒分布均匀，孔隙分布均匀且尺寸大小一致。

本发明提供了一种醇水基料浆凝胶注模制备多孔或致密材料的成型工艺，所述的工艺是先将聚合单体、交联剂加入到醇水混合溶剂中预混成混合液，再将陶瓷粉体或粉末冶金粉体通过分散剂分散在所得混合液中，配制成固含量为10～65vol.%的陶瓷或粉末冶金料浆；将所得的陶瓷或粉末冶金料浆注入模具中，待凝固后脱模，得到湿坯体；所得的湿坯体进行缓慢升温干燥，得到干坯体；干坯体放入烧结炉中，先升温排胶，再进一步升温至烧结温度进行烧结，得到多孔或致密的陶瓷或粉末冶金材料；

所述的醇水混合溶液中短链醇与水按体积比在5～94:95～6之间调控；其中，当醇水混合溶剂中短链醇与水体积比在74～94:26～6之间时，所得湿坯体直接进行缓慢升温干燥，当醇水混合溶剂中短链醇与水体积比在5～73:95～27之间时，所的湿坯体先进行醇水置换后再进行缓慢升温干燥；

所述的缓慢升温干燥是以0.1～0.5℃/min的速率从5～50℃升温到110～125℃的温度范围内，进行鼓风干燥。

所述的醇水置换是将湿坯体浸入无水短链醇中置换8～14h。

所述的短链醇包括乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、叔丁醇、甲醇中一种或几种。

所述的鼓风干燥时间为4～14h。

所述的升温排胶是从室温升温到350～650℃后，保温排胶时间为1～5h。

所述的凝固时间为5～60min。

所述的烧结温度根据不同的材料选择其常规的烧结温度。