[发明专利]支链低聚体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种支链低聚体的制备方法。

背景技术

支链硅油是在线性硅油分子链中引入官能链节作支化点形成的一类含聚有机硅氧烷支链的液体状聚有机硅氧烷。近年来，支链硅油以其独特的性能在化妆品、防粘隔离剂、液力传动油、消泡剂、建筑密封剂、润滑剂等广泛应用。支链低聚体是制备支链硅油的重要原料之一，支链低聚体质量和收率直接影响着支链硅油的质量和收率。

现有技术公开了多种支链低聚体的制备方法，如杨锐等在有机硅低聚体合成新工艺中公开了一种使用甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、一苯基三乙氧基硅烷制备含有乙氧基的有机硅低聚体。但其反应步骤复杂，反应时间较长，且该低聚体易乳化。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种支链低聚体的制备方法，本发明提供的支链低聚体的制备方法得到的支链低聚体步骤简单、反应时间短且制备得到的支链低聚体无块状固体、不易乳化。

本发明提供了一种支链低聚体的制备方法，包括以下步骤：

一苯基三氯硅烷、乙醇、八甲基环四硅氧烷和水反应，得到支链低聚体。

优选的，所述反应温度为25℃～50℃。

优选的，所述反应温度为30℃～45℃。

优选的，所述反应温度为33℃～43℃。

优选的，所述反应时间为3h～6h。

优选的，所述反应时间为3.5h～5.5h。

优选的，所述反应时间为4h～5h。

优选的，所述一苯基三氯硅烷、乙醇和八甲基环四硅氧烷的质量比为（12～30）：（6～35）：（100～200）。

优选的，所述一苯基三氯硅烷、乙醇和八甲基环四硅氧烷的质量比为（15～25）：（10～30）：（120～180）。

优选的，所述水占所述一苯基三氯硅烷、乙醇和八甲基环四硅氧烷总和的质量百分比为25%～75%。与现有技术相比，本发明提供了一种支链低聚体的制备方法，包括以下步骤：一苯基三氯硅烷、乙醇、八甲基环四硅氧烷和水反应，得到支链低聚体。本发明通过一苯基三氯硅烷、乙醇、八甲基环四硅氧烷和水反应，得到支链低聚体。本发明提供的支链低聚体的制备方法降低了副产物的产生，抑制了较大块状固体的产生。同时也减少了分散在油中的细小固体的产生，从而不会产生乳化。进一步的，本发明采用一步反应即可制备得到支链低聚体，反应简单，反应条件易控制。实验结果表明，本发明制备得到的支链低聚体无块状固体，且放置72h无乳化现象。

具体实施方式

本发明提供了一种支链低聚体的制备方法，包括以下步骤：

一苯基三氯硅烷、乙醇、八甲基环四硅氧烷和水反应，得到支链低聚体。

本发明对于所述一苯基三氯硅烷、乙醇、八甲基环四硅氧烷和水的来源和纯度没有特殊限制，可以为一般市售。

在本发明中，所述支链低聚体的制备方法中，一苯基三氯硅烷、乙醇、八甲基环四硅氧烷和水的反应，具体为以下几个反应：

如式（I）所示一苯基三氯硅烷和乙醇的醇解反应：

式（I）；

如式（II）所示的醇解反应产物的水解反应：

式（II）；

如式（III）所示的八甲基环四硅氧烷与副产物HCL的开环反应：

式（III）；

如式（IV）所示的，式（II）的反应产物和式（III）的反应产物的反应：

式（IV）。

其中，式（IV）所示的反应为主反应，得到支链低聚体；

所述n为聚合度，1≤n≤1000。

在本发明中，将一苯基三氯硅烷、乙醇、八甲基环四硅氧烷和水加入反应釜中反应，得到支链低聚体。所述式（I）、式（II）、式（III）和式（IV）几乎同时进行。其中，式（I）、式（II）、式（III）和式（IV）所述反应温度优选为25℃～50℃，更优选为30℃～45℃，最优选为33℃～43℃。所述总反应时间优选为3h～6h，更优选为3.5h～5.5h，最优选为4h～5h。

在本发明中，所述一苯基三氯硅烷、乙醇和八甲基环四硅氧烷的质量比优选为（12～30）：（6～35）：（100～200），更优选为（15～25）：（10～30）：（120～180），最优选为（17～23）：（12～28）：（130～170）。