[发明专利]一种含端环碳酸酯基的线型化合物合成方法

权利要求书

1.一种含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，包括如下步骤：

（1）将选定的二元醇和端巯基羧酸按1:2的物质量之比投入具有油水分离器的反应器内，加入带水剂，以对甲苯磺酸为催化剂，加热至沸腾，通过油水分离器分离出反应所生成的水，直至酯化反应完成，制得中间产物端巯基羧酸二元醇酯；

（2）以叔胺盐为催化剂，将环氧树脂与端巯基羧酸二元醇酯按2:1的物质量之比投入四口瓶中，在5℃下反应2小时，制得端环氧基线型化合物；

（3）以季铵盐为催化剂，将端环氧基线型化合物投入高压釜中，持续通入CO₂，反应温度为110～130℃，反应时间为6～10小时；使其转变为含端环碳酸酯基的线型化合物。

2.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，其特征在于步骤（1）中所述的二元醇组分包括一缩二乙二醇、分子量在200～1000g/mol之间的聚乙二醇或聚氧化丙烯二醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，其特征在于所述的端巯基羧酸组分包括，但不限于为2-巯基乙酸、3-巯基丙酸中的至少一种。

4.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，其特征在于所述的催化剂对甲苯磺酸的用量为反应物总质量的0.3%～1%。

5.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，其特征在于所述的带水剂选自苯、甲苯、二甲苯中的任一种，其用量为反应生成水质量的2～3倍。

6.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，其特征在于步骤（2）中所述的环氧树脂包括，但不限于为双酚F型环氧树脂NPEF-170、双酚A型环氧树脂E-44、E-51中的至少一种。

7.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，其特征在于所述的叔胺类催化剂包括，但不限于为三乙醇胺、三乙烯二胺、N-甲基二乙醇胺中的任一种，其用量为反应物总质量的0.1%～0.5%。

8.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，其特征在于步骤（3）中所述的季铵盐类催化剂包括，但不限于为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的任一种，其用量为反应物总质量的0.5%～1%。

9.根据权利要求1所述含端环碳酸酯基的线型化合物的合成方法，

将106g一缩二乙二醇和184g 2-巯基乙酸投入具有油水分离器的500ml四口烧瓶内，加入75ml苯，0.9g对甲苯磺酸，加热回流，直至酯化反应完成，制得中间产物端巯基乙酸一缩二乙二醇酯。

将64g端巯基乙酸一缩二乙二醇酯与220g环氧树脂E-44投入500ml三口烧瓶中，加入0.28g三乙醇胺，5℃下反应2小时，制得相应的端环氧基线型化合物；

再将250g上步所得产物转入500ml高压反应釜中，加入1.25g四乙基溴化铵，通入CO₂气体至釜内压力达到1.5MPa，加热至120℃，反应8h，得到相应的含环碳酸酯基的线型化合物，产率为95%。