[发明专利]一种工业硅到介质熔炼的全液态连续化生产方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于介质熔炼技术领域，特别涉及一种工业硅到介质熔炼的全液态连续化生产方法及其装置。

背景技术

在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料，因此，太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有：改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷（SiH₄）热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大（硅烷易燃易爆）、综合生产成本较高。冶金法主要包括：电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、介质法、电解法、碳热还原法等。利用介质精炼的方式提纯多晶硅被认为是在工业化生产中最为可行的，即使一次介质很难达到太阳能电池用多晶硅材料对B杂质的含量要求，但从可操作性及性价比上分析，无疑是最佳的选择。

传统的冶金法工艺流程是以工业硅为原料，利用介质熔炼工艺去除其中的B杂质，两种独立的工艺无法实现有效的衔接，经过吹氧处理后的工业硅需要经过破碎、包装、运输等过程才能被用来进行介质熔炼，而在介质熔炼过程中，工业硅表面氧化部分还需要经过筛选，这样会造成原料的损失，同时二次熔化时需要消耗大量的电能，使成本大幅度增加。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种工业硅到介质熔炼的全液态连续化生产方法及装置，该方法及装置通过将工业硅生产工艺与介质熔炼技术相结合，实现从硅矿到硼含量低于0.3ppm的全液态连续化生产的过程，可以节省工业硅破碎、包装、运输以及二次熔化过程的成本，工艺更加简洁，多晶硅质量能够得到更好的保证。

本发明一种工业硅到介质熔炼的全液态连续化生产方法，其方法如下：

（1）在矿热炉中进行工业硅的冶炼，最终得到液态工业硅，将液态工业硅导入硅包中，并对该液态工业硅进行吹氧处理；

（2）向中频感应熔炼炉内的石墨坩埚中加入渣剂质量的30-50%，启动中频感应熔炼炉，对石墨坩埚预热升温；

（3）将硅包中的液态工业硅倒入石墨坩埚中，同时调节中频感应熔炼炉的温度，保证液态工业硅不凝固；

（4）向石墨坩埚内加入剩余混合渣剂；

（5）在中频感应熔炼炉内进行介质熔炼过程。

步骤（1）的吹氧处理中氧气的吹入量优选为40-60kg/h。

步骤（2）中的渣剂为任意比例的氧化钙、氟化钙、二氧化钛、二氧化硅和硅酸钠的混合物。这几种物质都为多晶硅介质熔炼过程中的常用造渣剂，本发明优选方案为这几种物质的任意组合。

步骤（2）中的升温的温度优选为800-1000℃。

步骤（3）中的温度调节优选到1414-1450℃。

一种工业硅到介质熔炼的全液态连续化生产方法所用的装置，工业硅冶炼装置中的矿热炉的下端开有出硅口，矿热炉的出硅口侧安装有桁车；桁车上通过吊索相连有硅包；桁车的下方放置有介质熔炼设备中的中频感应熔炼炉。

感应熔炼炉上方优选安装有除尘设备。

在本发明过程中，对液态工业硅进行吹氧处理的作用是去除钙和铝杂质，同时保证液态工业硅不凝固，当硅包中的液态工业硅被取出时，温度达到1500℃以上，步骤（2）中对石墨坩埚进行预热，温度优选为800-1000℃，此时调节中频感应熔炼炉的温度，使其逐渐达到1414℃之上，保证在能耗最小的情况下，液态工业硅不凝固。同时，操作中先铺一层渣剂，再加入液态工业硅的做法，有利于减少高热量的液态工业硅对石墨坩埚的损坏，减少对设备的损害，延长了石墨坩埚的使用寿命。

本发明的优点是：可以完全省略了工业硅的破碎、包装及运输过程，同时又省略了硅料的熔化过程，电耗可以节省5000度/吨，生产成本降低3000-5000元/吨，并使石墨坩埚的使用寿命由8次/个增加到10-12次/个。

附图说明

图1为一种工业硅到介质熔炼的全液态连续化生产方法所用的装置示意图。

图中，1、矿热炉，2、桁车，3、除尘设备，4、硅包，5、中频感应熔炼炉具体实施方式

下面结合具体实施例详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例1：