[发明专利]二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法有效

专利信息
申请号: 201310314588.3 申请日: 2013-07-25
公开(公告)号: CN103421965A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 钟学明;吴少林;吴跃辉 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/26
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 欧阳沁
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 进料 分馏 萃取 分离 稀土 工艺 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法,特别是涉及一种在同一分馏萃取体系中分离处理两种稀土料液的工艺方法。 

背景技术

稀土元素具有独特而优越的光、电、磁、热等物理化学性能,在工业、农业和军事等诸多领域中有重要用途,是现代技术不可忽缺的物质基础。 

稀土矿物有二百多种。各种稀土矿中的稀土元素含量各不相同,差异甚大。比如,北方氟碳铈矿中的轻稀土元素(La~Nd)含量约为97%,中重稀土元素(Sm~Lu及Y)含量约为3%;南方离子稀土矿之一的中钇富铕稀土矿中轻稀土含量约为50%,中重稀土元素含量约为50%。 

目前,分离稀土的工艺方法主要是采用湿法冶金中的分馏萃取。但是现有分馏萃取工艺方法都只能处理一种混合稀土料液。要处理两种稀土元素相同或相近但是稀土元素的含量有一定差异的混合稀土料液,现有的工艺方法不外乎以下两种: 

(1)将两种混合稀土料液混合起来,转化成一种混合稀土料液来处理。

(2)建立两条不同分馏萃取工艺生产线,分别处理这两种混合稀土料液。 

上述工艺方法(1)存在分离效率低、化工试剂消耗高、分离成本高的缺点;上述工艺方法(2)存在重复建设投资大、化工试剂消耗高、分离成本高的缺点。 

发明内容

本发明的目的是针对上述问题及现有工艺方法的不足,提供一种能够同时处理两种不同的混合稀土料液的分馏萃取新工艺方法,避免重复建设、提高分离效率、降低化工试剂消耗、降低分离成本。 

本发明一种二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法用于处理两种料液中的稀土元素相同或相近但稀土元素含量有一定差异的混合稀土料液,具体通过Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿或Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土这两个工艺方案来实现。 

工艺方案一:Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿

(1)稀土料液

第一种稀土料液为氟碳铈矿的氯化稀土水溶液,第二种稀土料液为离子吸附型中钇富铕稀土矿的氯化稀土水溶液,离子吸附型中钇富铕稀土矿料液与氟碳铈矿料液的进料量之比为1︰1~1︰5(稀土离子摩尔比)。

(2)有机相 

有机相为体积百分比为30%~45%的酸性磷类萃取剂的煤油或磺化煤油溶液;有机相使用时采用常规方法皂化。

(3)洗涤液 

洗涤液为2 M~6 M的盐酸溶液。

(4)分馏萃取体系 

二进料口分馏萃取体系由萃取段、中间段和洗涤段构成,皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系,氟碳铈矿料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系,离子吸附型中钇富铕稀土矿料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系,洗涤液从最后一级进入分馏萃取体系。

(5)稀土产品 

从第1级的萃余水相中获得难萃组分即轻稀土元素(包括La~Nd)产品;从最后1级的负载有机相中获得易萃组分即中重稀土元素(包括Sm~Lu及Y)产品。

工艺方案二:Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土

(1)稀土料液

第一种稀土料液为高钇混合稀土的氯化物水溶液,第二种稀土料液为离子吸附型低钇混合稀土的氯化物水溶液;离子吸附型低钇混合稀土矿料液与高钇混合稀土矿料液的进料量之比为1︰1(稀土离子摩尔比)。

(2)有机相 

有机相为体积百分比为10%~30%的环烷酸与10%~20%有机醇的煤油或磺化煤油,其中有机醇为含有6~11个碳原子数的醇或其混合物。

(3)洗涤液 

洗涤液为1 M~3 M的盐酸溶液。

(4)分馏萃取体系 

皂化有机相从第1级进入分馏萃取体系;高钇混合稀土料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系;离子吸附型低钇混合稀土料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系;洗涤液从最后1级进入分馏萃取体系。

(5)稀土产品 

从第1级的萃余水相中获得难萃组分即钇产品,从最后1级的负载有机相中获得易萃组分即非钇稀土产品。

酸性磷类萃取剂,包括二(2–乙基己基)磷酸、2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯或二(2–乙基己基)膦酸。 

氯化稀土料液的浓度为0.5 M~1.5 M,pH值范围为1~6。 

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