[发明专利]一种糠醛精制工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种糠醛精制工艺。

背景技术

糠醛学名呋喃甲醛，是一种重要的化工原料，在工业上有着广泛的用途，可以用作分离饱和脂肪族化合物中不饱和脂肪族化合物的选择性溶剂，也是生产各种呋喃类化合物的原料，其下游产品覆盖石油化工、合成树脂、食品、医药和合成纤维等诸多行业。它是由玉米芯、甘蔗渣等植物秸秆在酸性溶液中经水解而制得，生产过程中在水解锅底部通入饱和蒸汽，得到含糠醛4%~10%的醛汽，同时还产生醋酸、甲醇和丙酮等副产物。

国际上有多种糠醛连续精制流程，完备的流程应包含三个基本工艺过程：原液所含糠醛的提浓和初步提纯；低沸点杂质的除去并回收糠醛；高沸点杂质的除去并回收糠醛。这三个过程主要由初馏塔(包括复合初馏塔)、脱轻塔、脱水塔及精制塔等蒸馏装置来实现。不过不少流程亦未充分顾及上述工艺的完整性，糠醛的精制流程也在不断发展，由最初简单蒸馏、间歇精馏，发展到三塔连续精馏、四塔连续精馏以至五塔连续精馏流程。五塔精制工艺的主要装置由初馏塔、脱轻塔、水洗塔、脱水塔和精制塔依次连接构成，其中初馏塔顶采出醛水共沸物，水洗塔去除糠醛中含有的有机酸，省去了以往在进脱水塔前的加碱中和工序，并避免了糠醛产品中含有除不干净的醋酸钠，脱轻塔承担低沸物采出任务，高沸点杂质则由精制塔采出。五塔连续精馏中将糠醛汽冷凝后进入初馏塔，没有充分利用热能；并且该工艺是先脱轻再水洗，脱轻塔底物料需要返回初馏塔再蒸发；同时精制塔底醛泥中含有10%左右的糠醛，五塔连续精馏工艺中没有再进行处理，如果直接用作燃料，不仅浪费了部分糠醛还对会污染周边环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备方法简单，无污染，成本低的糠醛精制工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种糠醛精制工艺，其特征在于：所述的精制工艺包括以下工艺步骤，

1.投料

① 打开水环真空泵，系统真空度小于-0.07mpa时，开始将99.0%的糠醛约1000kg抽入反应釜中；

2.精馏

① 打开精馏釜蒸汽进气阀，开始加温，加温初期蒸汽压力为0.3mpa左右，当釜温达到80℃以上时调小蒸汽压力至0.05-0.1mpa；

② 注意观察精馏冷凝器出口，当出口有馏出液流出时，开始记录初馏点温度，以后每半小时记录一次精馏釜温度、精馏塔塔顶温度、真空度、出料液位；

③ 当轻组分罐液位达到10cm时，取样检测糠醛出料含量，当糠醛含量大于99.5%时，切换出料阀至B罐，关闭A罐进料阀；

④ 当精馏釜液位剩余糠醛约100L时，切换B罐至A罐，停止加热，重新抽取700kg 99.0%糠醛至精馏釜；

⑤ 重复②、③的操作；

⑥ 当精馏釜的液位约100L时，停止精馏，关闭蒸汽加热，准备出料；

3.出料

① 关闭A罐、B罐进料阀、真空抽气阀，接通氮气进气，调节氮气减压阀压力不大于0.15mpa，给A罐、B罐破真空；

② 当A罐、B罐压力表读数接近0时，准备出料；

③ 取样化验，要求B罐糠醛含量不小于99.5%；

④ 化验合格后，出料、装桶，包装要求每桶净重240kg，装桶后贴上产品标签、合格证；

⑤ A罐糠醛另外用铁通包装，并贴上标签，留待后处理。

本发明的有益效果是：本发明制备工艺简单，便于操作，充分利用了物料热量，降低了能耗，降低了污染物的产生。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例，

开车前的准备，首先检查操作系统的气密性，如发现泄漏点，及时维护，及到系统无明显泄漏时方可投料生产；检查反应釜润滑油油位，不足时需补加润滑油；将水环真空泵水箱内的水补加到固定液位；

1.投料

① 打开水环真空泵，系统真空度小于-0.07mpa时，开始将99.0%的糠醛约1000kg抽入反应釜中；

2.精馏

① 打开精馏釜蒸汽进气阀，开始加温，加温初期蒸汽压力为0.3mpa左右，当釜温达到80℃以上时调小蒸汽压力至0.05-0.1mpa；

② 注意观察精馏冷凝器出口，当出口有馏出液流出时，开始记录初馏点温度，以后每半小时记录一次精馏釜温度、精馏塔塔顶温度、真空度、出料液位；