[发明专利]硝基爆炸物蒸汽检测用荧光纳米网状纤维膜及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于硝基爆炸物蒸汽检测的荧光纳米网状纤维膜及制备方法，具体涉及一种以芘为荧光分子，以聚乙烯吡咯烷酮为高聚物，由还原氧化石墨烯和氨丙基三乙氧基硅烷修饰的纳米网状纤维膜，依据荧光淬灭原理，实现对硝基爆炸物蒸汽的检测。

背景技术

近年来,全球恐怖事件呈现频发的趋势,各国家和地区对安全的要求越来越高，因此对爆炸物检测设备及检测技术的研究也越来越重视,使用各种技术检测痕量爆炸物成为了当今安防领域研究的重点。硝基爆炸物是爆炸物中最常见、使用范围最广的一类爆炸物,如三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、硝基苯、黑索金等。

荧光淬灭对硝基类爆炸物的检测方法被公认为是一种最有希望被广泛应用的方法。荧光淬灭法具有灵敏度高、可方便地采集多参数、仪器设计相对成熟等特点。因此，开发具有高灵敏度、高选择性的荧光纳米纤维膜检测硝基爆炸物蒸气具有重要意义。

还原氧化石墨烯是一种具有二维平面结构的碳纳米材料，其基本结构单元为稳定的六元环。其特殊的单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质，包括大的比表面积、良好的导电性能、和芘能形成π-π堆垛等。利用其大的比表面积可以增强气体的吸附，利用π-π堆垛可以加快电子传输。

氨丙基三乙氧基硅烷是一种带氨基的硅烷偶联剂，通过氨基与硝基的静电作用增强对硝基爆炸物的吸附。同时，氨丙基三乙氧基硅烷之间可以相互交联成网状，从而增强膜的机械性能。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于硝基爆炸物蒸汽检测的荧光纳米网状纤维膜及其制备方法，该荧光纳米网状纤维膜是由还原氧化石墨烯、氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮和芘通过常规的静电纺丝技术制成。通过检测纳米网状纤维膜荧光信号的淬灭量达到检测硝基爆炸物蒸汽的目的。该荧光纳米网状纤维膜在检测硝基爆炸物蒸汽时，具有工作温度低、灵敏度高、响应时间短的特征。

本发明所述的一种用于硝基爆炸物蒸汽检测的荧光纳米网状纤维膜，该荧光纳米网状纤维膜是由还原氧化石墨烯0.1-0.8 wt%、氨丙基三乙氧基硅烷1-4% v/v、聚乙烯吡咯烷酮2-8 wt%和芘0.05-0.25 mol/L通过静电纺丝制成。

所述的用于硝基爆炸物蒸汽检测的荧光纳米网状纤维膜及其制备方法，按下列步骤进行：

a、使用常规Hummer方法制备氧化石墨烯分散液；

b、再将制备的氧化石墨烯分散液浓缩至10 μg/mL-60 mg/mL，加入到乙二胺中，温度20-100 ℃搅拌8-15 h，离心洗涤后，温度20-100 ℃充分干燥，即得到还原氧化石墨烯的黑色粉末；

c、将聚乙烯吡咯烷酮溶解在无水乙醇中配成0.025-0.06 g/mL均一溶液，称取0.005-0.04 g还原氧化石墨烯加入到4 mL聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇溶液中，超声0.5-3 h后，加入50-200 μL氨丙基三乙氧基硅烷和浓度为0.25-1.25 mol/L芘的四氢呋喃溶液1 mL，搅拌2-10 h形成混合溶液；

d、将步骤b得到的混合溶液5 mL加到容积为5 mL的注射器中，注射器的针头与静电纺丝收集器的距离为5-20 cm，电压15-30 kV,流速0.3 mL/h进行静电纺丝，纺丝时间为30-1200 s得到用于硝基爆炸物蒸汽检测的荧光纳米网状纤维膜。

步骤c还原氧化石墨烯的质量为0.02 g，芘的浓度为0.5 mol/L。

步骤d中针头到收集器的距离为10 cm，电压25 kV。

步骤d中纺丝时间为90s。

本发明所述的一种用于硝基爆炸物蒸汽检测的荧光纳米网状纤维膜及其制备方法。该方法利用静电纺丝技术，获得荧光纳米网状纤维膜，对硝基爆炸物蒸气进行检测，其中硝基类爆炸物包括三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、硝基苯和黑索金。

本发明中使用的石墨，氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮、芘、无水乙醇和四氢呋喃均采用市售的材料和试剂。

本发明所述的用于硝基爆炸物蒸汽检测的荧光纳米网状纤维膜，该纤维膜具有低的工作温度，高的检测限、宽的检测范围以及高检测效率的特征；本发明的荧光纳米网状纤维膜可用于空气中硝基爆炸物的检测。

附图说明

图1为本发明荧光纳米网状纤维膜的实物照片；

图2为本发明荧光纳米网状纤维膜的扫描电镜图；

图3为本发明荧光纳米网状纤维膜随时间对三硝基甲苯蒸汽的猝灭曲线图；

图4为本发明荧光纳米网状纤维膜随时间对2，4-二硝基甲苯蒸汽的猝灭曲线图。

具体实施方式：