[发明专利]金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法有效
| 申请号: | 201310313987.8 | 申请日: | 2013-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN103383321A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
| 发明(设计)人: | 徐芳;王晶莹;张闻中;曾曾;王德举 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
| 代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属 原子 分子筛 fenton 样品 处理 方法 | ||
1.一种金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一,金属杂原子ZSM-5沸石分子筛的合成;所述金属杂原子ZSM-5沸石分子筛为Fe-ZSM-5沸石分子筛或M-Fe-ZSM-5沸石分子筛,其中M为Cu、Mn或Ti;
步骤二,将所述金属杂原子ZSM-5沸石分子筛加入离心管中,并向其中加入生物样品溶液和H2O2溶液;
步骤三,将离心管转移至恒温水浴中,将超声反应器探头插入至液面下,反应;
步骤四,待反应完成后,取出离心管,离心,移取上清液,待测;
步骤五,根据紫外可见光谱仪测得蛋白质反应前后最大吸光度,利用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳技术以及Image-Lab软件对蛋白质反应前后的条带强度进行定量分析与测定。
2.如权利要求1所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,所述Fe-ZSM-5沸石分子筛的合成具体为:
首先将Fe2(SO4)3·9H2O搅拌溶解在H2SO4溶液中,然后在剧烈搅拌下缓慢滴加入预先溶解好的Na2SiO3·9H2O溶液,充分搅拌后加入计量比的四丙烯溴化铵,充分搅拌均匀,得前驱体凝胶;将所得前驱体凝胶密封在180℃下反应96h,经冷却、过滤,洗涤、干燥后,转移至马弗炉中于550℃条件下焙烧。
3.如权利要求2所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,所述Fe-ZSM-5沸石分子筛中铁的质量百分比为1~10%。
4.如权利要求1所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,所述M-Fe-ZSM-5沸石分子筛的合成具体为:
首先将Fe2(SO4)3·9H2O、硫酸M盐按计量比搅拌溶解在H2SO4溶液中,然后在剧烈搅拌下缓慢滴加入预先溶解好的Na2SiO3·9H2O溶液,充分搅拌后加入计量比的四丙烯溴化铵,充分搅拌均匀,得前驱体凝胶;将所得前驱体凝胶密封在180℃下反应96h,经冷却、过滤,洗涤、干燥后,转移至马弗炉中于550℃条件下焙烧。
5.如权利要求1-4任一项所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,步骤二中,所述生物样品溶液具体为:以血液中所含白蛋白、血红蛋白、纤维蛋白原的含量比,分别以NaCl溶液溶解配制而成的蛋白质溶液,其中NaCl溶液的摩尔浓度为0.15moL/L。
6.如权利要求5所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,步骤二中,所述生物样品溶液的pH值范围为2.5~7.5,所述生物样品溶液的pH调节试剂为1moL/L HCl和1moL/L NaOH。
7.如权利要求1-4任一项所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,步骤二中,所述H2O2溶液质量百分比浓度是30%。
8.如权利要求1所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,步骤二中,所述金属杂原子ZSM-5沸石分子筛与所述生物样品溶液的质量体积比为(1~10):1,所述金属杂原子ZSM-5沸石分子筛与所述H2O2溶液的质量体积比为(100~1000):1。
9.如权利要求8所述的金属杂原子沸石分子筛Fenton法样品前处理方法,其特征在于,所述金属杂原子ZSM-5沸石分子筛与所述生物样品溶液的质量体积比为10mg:3mL,所述金属杂原子ZSM-5沸石分子筛与所述H2O2溶液的质量体积比为500mg:1mL,其中,Fe-ZSM-5中Fe含量为6%。
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