[发明专利]含铂族金属炭载体失效催化剂的取样和制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属冶金技术领域，具体涉及一种含铂族金属炭载体失效催化剂的取样、制样方法。

背景技术

铂族金属炭载体催化剂具有加氢还原性强、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、易于回收等特点，广泛应用于医药工业、石油化工、电子工业、香料工业、染料工业和其它工业中的加氢还原精制过程。

含铂族金属炭载体催化剂约有50个牌号，涉及铂族金属中的Pt、Pd、Rh和Ru，可以是单组份、双组份或者单组份掺杂其它元素的催化剂，载体主要成分为活性炭、有机物、助催化剂等。其中含铂炭载体催化剂主要有3% Pt/C、5% Pt/C、5% Pt(Bi)/C、5% Pt(S)/C、1%Pt+2%V/C、1%Pt+0.1%Cu/C，含钯炭载体催化剂主要有0.25% Pd/C，5% Pd/C、7% Pd/C、10% Pd/C、20% Pd/C，含铑炭载体催化剂主要有5% Rh/C，含钌炭载体催化剂主要有5%Ru/C、5% Ru/C、5% Ru，含双组分铂族金属炭载体催化剂主要有4%Pd+1%Pt/C、4.5%Pd+0.5%Rh/C等。

含铂族金属炭载体失效催化剂在二次资源废料中占有一定比例，每年可以回收铂族金属约30吨，商业价值巨大。而铂族金属炭载体失效催化剂一般是以散装交易为主，主体为活性炭、水分、有机物、灰尘和助催化剂，铂族金属含量约有0.1～20%（质量分数）。含铂族金属炭载体失效催化剂在运输和取样过程中因水分和有机物挥发，会造成物料重量减少和有价成分铂族金属含量发生变化，从而不利于双方交易；同时，失效催化剂的比重小、体积大，含量分布不均匀，液固态混杂，整体或局部浆化，使物料难以均匀化；如果失效催化剂不经预处理而直接取样，则所取样品会没有代表性，而且测出的铂族金属含量会有10~50%的误差，使交易双方难以达成一致，也极易造成交易单方的经济损失，从而就失去了分析检测铂族金属含量的意义。

目前，国内还没有含铂族金属炭载体失效催化剂的取样、制样技术规范和标准，难以达到公平、公正的交易目的，而准确的分析结果往往不能完全取决于分析方法本身，具有代表性的取样、制样方法则是准确分析的前提。因此，解决取样、制样问题是解决准确分析失效催化剂中铂族金属含量的前提，回收铂族金属，利于循环经济发展。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种含铂族金属炭载体失效催化剂的取样和制样方法，实现含铂族金属炭载体失效催化剂取样的代表性和制样分析的准确性。该方法具有取样速度快、样量大、代表性强，能够得到比较真实反映总体物料的样品。

本发明的实施方案按如下设计：

（1）接料称重 ；

（2）一次焚烧；

（3）二次焚烧称重；

（4）球磨混合、均匀化；

（5）初样缩分取样；

（6）研磨混合；

（7）缩分器中二次取样。

步骤（1）中所述的含铂族金属炭载体失效催化剂运输到铂族金属精炼厂，接料称重的交易双方需同时在场称重、记录，废催化剂的重量不作为交易双方确定铂族金属含量的依据。

步骤（2）中所述的一次焚烧是在高温焚烧炉中进行，含铂族金属炭载体失效催化剂放在不锈钢托盘中，物料不能超过托盘的2/3；托盘放于托架上，托架有多层，每一层放多个托盘，送入焚烧炉中，关闭炉门，通过布在焚烧炉中的燃油喷嘴，鼓入空气使燃油雾化，燃油充分氧化燃烧；废催化剂中大量的活性炭、有机物都是优良的助燃剂，燃烧过程中，尾气系统用风机输送，整个焚烧炉形成微负压，通过布在焚烧炉中无数的小风嘴补充适量的空气，形成富氧条件，使废催化剂充分自燃。

步骤（2）中所述的一次焚烧条件为：温度500~800℃，时间4～8小时，尾气在二次燃烧室中的焚烧温度为1000~1200℃；

步骤（3）中所述的二次焚烧是在电炉内进行，焚烧条件为：温度750～850℃，时间4～6小时，二次焚烧后炭灰渣中炭含量＜1%，然后称重，记录，最终二次焚烧渣的质量作为双方交易的重要依据；

步骤（4）中所述球磨采用全封闭干式筒形球磨机使焚烧渣均匀化，并采用间歇式球磨，球磨时间30~240 分钟，球磨后的焚烧渣粒度为40～80目；

步骤（5）中所述初样缩分取样是取球磨均匀的物料质量的1~3%，然后按堆锥四分法采样技术缩分取初样；

步骤（6）中所述研磨混合是在圆盘制样机中进行的，所取初样的研磨粒度小于200目，研磨时间0.5~30分钟；