[发明专利]3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法

权利要求书

1. 一种3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A）制备二甲基氰基乙酰胺：

在有机溶剂中加入氰基乙酰胺，搅拌溶解后，加入氢化钠，在搅拌状态下反应，并且控制反应温度和反应时间，反应结束后，滴加烷基化试剂进行烷基化反应，并且控制烷基化反应的温度和时间，烷基化反应结束后，向体系中加入饱和NH₄Cl水溶液，蒸去溶剂，再依次经乙酸乙酯萃取、水洗和旋干，得到淡黄色固体粉末状的粗二甲基氰基乙酰胺，将粗二甲基氰基乙酰胺用石油醚和乙酸乙酯重结晶，得到二甲基氰基乙酰胺；

B）制备3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺：

称取计算量的二甲基氰基乙酰胺和催化剂在有机溶剂与水的混合液中搅拌，并在控制温度下加入还原剂还原反应，控制还原反应温度和还原反应时间，还原反应结束滴加酸溶液至反应溶液pH值呈强酸性，然后滴加碱溶液至反应溶液pH值呈弱碱性，最后经萃取剂萃取，并且用干燥剂干燥萃取剂，再经过滤后，蒸除溶剂，得到3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺。

2.根据权利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的有机溶剂与氰基乙酰胺的重量比为10-50∶1，所述的氰基乙酰胺、氢化钠和烷基化试剂三者之间的mol比为1∶2-6∶2-5。

3.根据权利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在步骤A）中所述的控制反应温度和反应时间是将反应温度和反应时间分别控制为-10～10℃和30-180min。

4.根据权利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在步骤A）中所述的控制烷基化反应的温度是将温度控制为0-40℃，所述的控制烷基化反应的时间是将时间控制为8-24h。

5.根据权利要求1或2所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在所述的有机溶剂为四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃；所述的氢化钠的质量百分比浓度为60%；所述的烷基化试剂为硫酸二甲酯、碘甲烷、碳酸二甲酯或硫酸二乙酯。

6.根据权利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在步骤B）中所述的二甲基氰基乙酰胺、还原剂和催化剂三者的mol比为1∶3-10∶0.2-1；所述的有机溶剂与水的体积比为1-4∶1，而所述的二甲基氰基乙酰胺与水的重量比为1∶10-30。

7.根据权利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在步骤B）中所述的控制还原反应温度是将还原反应温度控制为0-40℃，所述的控制还原反应时间是将时间控制为60-240min。

8.根据权利要求1或6所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在所述的催化剂为氯化镍或氯化钴；所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。

9.根据权利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在步骤B）中所述的酸溶液为mol浓度为6mol/L的盐酸溶液，所述的强酸性的pH值为2-3；所述的碱溶液为质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液，所述的弱碱性的pH值为9-10。

10.根据权利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在步骤B）中所述的萃取剂为二氯甲烷，所述的干燥剂为无水硫酸纳。