[发明专利]联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱的制备方法和应用有效
申请号: | 201310312954.1 | 申请日: | 2013-07-24 |
公开(公告)号: | CN103342774A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 高文惠;刘博 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28;B01D15/08;G01N30/08;G01N30/14 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人: | 马淑文 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 三唑醇 分子 印迹 萃取 制备 方法 应用 | ||
1.一种联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
a.通过紫外分光光度法测定模板分子联苯三唑醇与功能单体α-甲基丙烯酸摩尔配比为1:4;
b.先将模板分子溶于致孔剂中,加入功能单体,加入致孔剂乙腈,添加量为15mL,得到混合溶液;
c.将步骤b的混合溶液振动频率50kHz超声1h,混匀;
d.在步骤 c得到的溶液中加入交联剂和引发剂,然后振动频率50kHz超声30min,之后通入高纯氮气15min,抽真空1min;所述交联剂加入量为模板物质的摩尔量的4倍,所述引发剂加入量为模板物质摩尔量的0.06倍;
e.将步骤d得到的反应体系置于55℃水浴中振摇24h,使其形成乳白色块状聚合物,即为印迹聚合物;
f.将步骤e中的印迹聚合物研磨后,过200目筛,再用水洗涤至沉降后上层水清澈,烘干后用体积比为95:5的甲醇-乙酸混合溶液索氏提取至无模板物质为止;然后用甲醇浸泡1h,所得聚合物于45℃烘干6h,即得到具有特异性识别的分子印迹聚合物;
g.称取步骤f中所制备的分子印迹聚合物150g,用湿法装填固相萃取柱,先用甲醇润湿,再用水淋洗,即制备成联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱。
2.如权利要求1所述的一种联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
3.一种根据权利要求1所述的方法制备的联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱的应用,其特征在于:应用于食品和饲料中残留联苯三唑醇及其结构类似物残留分析时样品的净化和富集。
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