[发明专利]一种白光LED用稀土掺杂透明玻璃陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土材料合成技术领域，尤其涉及一种白光LED用稀土掺杂透明玻璃陶瓷及其制备方法。

背景技术

LED是一种高效率、性能稳定、低成本的固态光源，可广泛用于各种照明设备上，市场前景广阔。白光LED有望成为第四代新照明光源，实现节能环保的绿色照明。白光LED实现有很多种方式，目前商业化的大部分白光LED照明器件采用的是蓝光InGaN LED芯片联合能发射黄光、绿光、橙光的荧光粉。这类荧光粉发光效率较高，但是因红光发射强度不足，因此显色指数偏低，且色温较高，白光易漂移，无法满足高性能器件的需求。为满足其使用要求，掺杂制备出一种能直接发射白光的单体材料势在必行。

发明内容

发明目的：公开了一种白光LED用稀土掺杂透明玻璃陶瓷及其制备方法，以此作为除了荧光粉以外的白光LED的候选材料。:

技术方案，制备白光LED用稀土掺杂微晶发光玻璃，各组分及其摩尔百分比（mol%）为：SiO₂:25%，B₂O₃:10%，Na₂O:9%，SrF₂:4%，GdF₃2%，Re³⁺:x%，一定量B₂O₃的引入可以改变玻璃网络结构，增强共价性，进而改变稀土离子的发光强度；SrF₂和GdF₃的引入，使得该玻璃中长出GdSr₂F₂的微晶。

Tb³⁺的发光主要位于542nm的绿光区域，Eu³⁺离子主要产生612nm的红色发光，Dy³⁺离子的发光主要位于黄、蓝光区，因此单掺Dy³⁺时，通过掺杂浓度和基质前驱体共同调节发射白光。稀土离子在高浓度时易产生浓度淬灭效应，要求稀土离子的掺杂浓度在一个合适的范围之内，因此当Dy³⁺=0.1-0.5mol%时，玻璃陶瓷的发光亮度和发射光谱能满足紫外380-420nm激发，发出白光。共掺杂时，为了方便发射强度比的调节，固定Dy³⁺的浓度为0.3mol%，仅仅改变Tm³⁺、Tb³⁺和Eu³⁺的浓度，来达到调节色坐标的目的，实现由蓝光、白光、绿光、红光的调节。

本发明涉及的透明玻璃陶瓷的制备方法包括以下步骤：

（a）原料的选取

玻璃陶瓷原料主要为分析纯的氧化物和氟化物，稀土离子选择纯度为99.99%的氟化物。

（b）玻璃陶瓷配合料的混合

按照配比精确的称取原料，放入研钵中加无水乙醇充分研磨0.5小时。

（c）玻璃陶瓷熔制

玻璃熔制采用的是刚玉坩埚，经过熔制，熔制温度为1400℃，时间40分钟，然后进行了热处理。再经过退火，退火温度为640℃，时间为8小时。

有益效果：

（1）本发明制备方法简便，适合工业批量生产。

（2）本发明制得的玻璃陶瓷较荧光粉具有良好的热稳定性和化学稳定性。

（3）本发明的玻璃陶瓷不仅实现了白光发射，同时，可以实现蓝光、白光、绿光、红光宽频区调节。

（4）这种透明玻璃陶瓷不需要用环氧树脂封装，避免了光照容易老化这一缺点。

（5）本发明制备了单掺（Dy³⁺）,共掺（Dy³⁺,Tm³⁺、Dy³⁺,Tb³⁺、Dy³⁺,Eu³⁺）的透明玻璃陶瓷。此玻璃陶瓷具有高效稳定的发光，在紫外具有良好的吸收。

附图说明

图1为实施例1-5的样品在354nm激发下的发射光谱。

图2为实施例6-10的样品在354nm激发下的发射光谱。

图3为实施例11-15的样品在382nm激发下的发射光谱。

图4为实施例16-20的样品在382nm激发下的发射光谱。

具体实施方式：

实施例1－20按如下步骤制备白光LED用稀土掺杂透明玻璃陶瓷：

（a）原料的选取

玻璃陶瓷原料主要为分析纯的氧化物和氟化物，稀土离子选择纯度为99.99%的氟化物。

（b）玻璃陶瓷配合料的混合