[发明专利]适于白光LED用的稀土掺杂多色荧光发射玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料领域，具体涉及一种白光LED用稀土离子掺杂的发光玻璃及其制备方法领域。

背景技术

白光发光二极管(LED)是一种新型固态照明器件。与传统的白炽灯、荧光灯相比，白光LED具有效率高、寿命长、响应快、节能等优点，能够实现节能的绿色照明，因而在照明工程领域前景广阔。紫光或紫外光LED的迅速发展提供了用紫外光激发三基色荧光材料或多种发光色的荧光材料从而得到白光的实现途径。由于紫光，尤其是紫外光的能量比蓝光高，制备出的白光LED光效可进一步提高，同时光谱范围更宽。因此基于紫外LED芯片的光转换材料被寄予厚望。

现有白光LED技术主要有在蓝光LED芯片上涂敷受蓝光激发发射黄光的荧光粉，蓝光和黄光混合形成白光；或者是在蓝光LED芯片上涂敷受蓝光激发发射绿光和红光的荧光粉，红光、绿光、蓝光混合形成白光；或者是近紫外光和蓝光LED芯片上涂敷三基色荧光粉而制成白光LED。其缺点在于由于涂敷的波长转换材料为非透明材料，在蓝光或紫外芯片发出的光通过时会发生散射吸收等现象，使得光转换效率不高及用于封装的环氧树脂易老化，白光易漂移等。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的不足，提供一种发光均匀，制备工艺简单，成本低廉的白光LED用的稀土掺杂的发光玻璃的制备方法。

技术方案：本发明的原理为，稀土离子的发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有发光谱带窄，光吸收能力强，转换效率高，物理化学性能稳定，耐高温，可承受大功率电子术高能辐射和强紫外光的作用。稀土掺杂的发光玻璃具有发光均匀，制备工艺简单，成本低廉，良好的热稳定性和化学稳定性及替代环氧树脂等特点，成为白光LED的另一个可选择的途径。因此稀土掺杂的发光玻璃具有成为白光LED用发光材料的潜力，具有很高的应用价值。

本发明制备了Dy³⁺单掺和Ce³⁺/Dy³⁺，Eu³⁺/Dy³⁺共掺的硅酸盐发光玻璃。此发光玻璃在紫外区有优良的吸收且具有稳定的发光，各种发射光色混合形成白光。

稀土掺杂发光玻璃(SBNS)的组分摩尔计量比为，SiO₂：50，B₂O₃：20，Na₂O：18，SrF₂：10，Re³⁺：x。SrF₂的引入作为助熔剂，B₂O₃的引入可以改变玻璃网络结构，增强共价性，改变稀土离子的发光强度。Ce³⁺离子的发光主要位于395nm的紫光区域，Dy³⁺离子的发光主要位于482nm的蓝光区域以及575nm的黄光区域，Eu³⁺离子的发光主要位于614nm的红光区域。Ce³⁺/Dy³⁺，Eu³⁺/Dy³⁺稀土离子共掺时的发射光能复合出白光。在稀土离子对掺杂体系中，固定某一离子的浓度，调节另一离子的浓度可实现颜色的调节。另外，由于Ce³⁺在紫外区的宽带吸收和蓝紫光区的宽带发射，通过能量传递的过程使Dy³⁺的发光强度增强，从而增强白光的发射。

本发明的适于白光LED用的稀土掺杂多色荧光发射玻璃及其制备方法包括以下步骤：

（a）原料的选取

硅酸盐玻璃原料主要为分析纯的氧化物，硼酸盐，碳酸盐，化学纯的氟化物。稀土离子选用纯度99.99%的氟化物。

（b）玻璃配合料的混合

精确称取玻璃配合料，在研钵中研磨混合0.5-1小时。

（c）玻璃熔制

玻璃熔制采用刚玉坩埚。熔制温度为1350-1500℃，时间为0.5-1小时。退火温度为500-600℃，保温2-3小时

有益效果：

1.本发明提供的稀土掺杂的发光玻璃具有发光均匀，制备工艺简单，成本低廉，良好的热稳定性和化学稳定性等特点。

2.本发明提供的共掺Ce³⁺和Dy³⁺的玻璃的激发光谱更加宽，在紫外光波段具有宽带的强吸收且发射光谱也得到了拓宽。通过共掺时的能量传递过程，大大提高了Dy3+的发光强度，从而提高复合白光的强度。